[发明专利]一种聚二甲基硅烷的制备方法

说明书

本发明提出结构简单、生产成本低，提高产能的一种聚二甲基硅烷的制备方法，包括以下步骤：S1、将甲醇加入到第一反应釜中，充入惰性气体，滴加盐酸溶液，保持搅拌；S2、导入第二反应釜中，添加硅粉、催化剂、助剂进行反应；S3、导入溶解釜中，添加钠进行反应；S4、导入至消解釜，加入无水乙醇溶液搅拌；S5、进行二次洗涤；S6、进行减压干燥，制得成品聚二甲基硅烷。

技术领域

本发明涉及聚二甲基硅烷生产技术领域，特别涉及一种聚二甲基硅烷的制备方法。

背景技术

聚二甲基硅烷是特种陶瓷材料先驱体的一类原材料，是制备聚碳硅烷的主要原料之一，目前制备聚二甲基硅烷的过程主要是通过金属钠与氯硅烷类发生武兹反应，控制反应条件来制备的，但是此种方式的原料价格较贵，且制备的产率在92％-95％左右，成品的产率也不是很高，因此需要采用大量的原料，提高了生产成本，不利于长期的发展。

发明内容

因此，针对上述的问题，本发明提出结构简单、生产成本低，提高产能的一种聚二甲基硅烷的制备方法。

为实现上述技术问题，本发明采取的解决方案为：一种聚二甲基硅烷的制备方法，包括以下步骤：

S1、将甲醇加入到第一反应釜中，第一反应釜内控温5-10℃，第一反应釜抽真空并充入惰性气体，滴加盐酸溶液，甲醇与盐酸溶液摩尔比为1∶1.05～1∶1.2，滴加盐酸溶液时，并保持搅拌，制得第一混合液；

S2、将第一混合液导入第二反应釜中，向第二反应釜内添加硅粉，硅粉与气化氯甲烷摩尔比为1∶2～1∶3，添加硅粉的同时添加催化剂、助剂，充分反应后得到第二混合液；

S3、将金属钠添加到惰性气体保护的溶解釜中，金属钠与二甲基二氯硅烷摩尔比为1∶1.05～1∶1.1，加入二甲苯溶剂，溶解釜内进行升温，温度到达80-90℃时，保温时长1-2h，将第二混合液滴加到溶解釜中，得到第三混合液，将第三混合液进行抽滤得到第一物料；

S4、将第一物料导入至消解釜，向消解釜的第一物料中定量加入无水乙醇溶液，并进行搅拌；

S5、对第一物料进行洗涤；

S6、将洗涤后的第一物料导入到双锥干燥釜中进行减压干燥，制得成品聚二甲基硅烷。

进一步改进的是：所述S5步骤中的洗涤步骤包括：

S5-1、将第一物料抽滤到第一洗涤釜，保持第一洗涤釜真空，第一洗涤釜预盛放有二甲苯溶剂，加入第一物料后，进行搅拌，搅拌完成后，保持第一洗涤釜内部真空情况下，将第一洗涤釜内的废液抽出；

S5-2、向第一洗涤釜内加入无水乙醇清洗，进行搅拌，搅拌完成后，将第一洗涤釜内的废液抽出；

S5-3、向第一洗涤釜内再加入去离子水清洗，进行搅拌，并全程保持第一洗涤釜真空，搅拌完成后，将废液抽出，

S5-4、将第一物料抽滤到第二洗涤釜，加入二甲苯溶剂，进行搅拌后，抽出废液；加入无水乙醇溶剂中，进行搅拌后，抽出废液；加入去离子水，进行搅拌后，抽出废液。

进一步改进的是：S5-1步骤中，搅拌速率10-20Hz，搅拌时长5-6h，步骤过程中，第一洗涤釜保持真空度为-0.05--0.09Mpa。

进一步改进的是：S5-2步骤中，搅拌速率10-20Hz，搅拌时长3-5h。

进一步改进的是：S5-3步骤中的搅拌速率为10-20Hz，搅拌时长2-4h，真空度为-0.06--0.095Mpa。

进一步改进的是：S5-4加入二甲苯时搅拌速率10-20Hz，搅拌时长3-5h；加入无水乙醇溶剂时搅拌速率10-20Hz，搅拌时长2-4h。