[发明专利]一种聚二甲基硅烷的制备方法

权利要求书

1.一种聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、将甲醇加入到第一反应釜中，第一反应釜内控温5-10℃，第一反应釜抽真空并充入惰性气体，滴加盐酸溶液，甲醇与盐酸溶液摩尔比为1∶1.05～1∶1.2，滴加盐酸溶液时，并保持搅拌，制得第一混合液；

S2、将第一混合液导入第二反应釜中，向第二反应釜内添加硅粉，硅粉与气化氯甲烷摩尔比为1∶2～1∶3，添加硅粉的同时添加催化剂、助剂，充分反应后得到第二混合液；

S3、将金属钠添加到惰性气体保护的溶解釜中，金属钠与二甲基二氯硅烷摩尔比为1∶1.05～1∶1.1，加入二甲苯溶剂，溶解釜内进行升温，温度到达80-90℃时，保温时长1-2h，将第二混合液滴加到溶解釜中，得到第三混合液，将第三混合液进行抽滤得到第一物料；

S4、将第一物料导入至消解釜，向消解釜的第一物料中定量加入无水乙醇溶液，并进行搅拌；

S5、对第一物料进行洗涤；

S6、将洗涤后的第一物料导入到双锥干燥釜中进行减压干燥，制得成品聚二甲基硅烷。

2.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：所述S5步骤中的洗涤步骤包括：

S5-1、将第一物料抽滤到第一洗涤釜，保持第一洗涤釜真空，第一洗涤釜预盛放有二甲苯溶剂，加入第一物料后，进行搅拌，搅拌完成后，保持第一洗涤釜内部真空情况下，将第一洗涤釜内的废液抽出；

S5-2、向第一洗涤釜内加入无水乙醇清洗，进行搅拌，搅拌完成后，将第一洗涤釜内的废液抽出；

S5-3、向第一洗涤釜内再加入去离子水清洗，进行搅拌，并全程保持第一洗涤釜真空，搅拌完成后，将废液抽出，

S5-4、将第一物料抽滤到第二洗涤釜，加入二甲苯溶剂，进行搅拌后，抽出废液；加入无水乙醇溶剂中，进行搅拌后，抽出废液；加入去离子水，进行搅拌后，抽出废液。

3.根据权利要求2所述的一种聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：S5-1步骤中，搅拌速率10-20Hz，搅拌时长5-6h，步骤过程中，第一洗涤釜保持真空度为-0.05--0.09Mpa。

4.根据权利要求2所述的一种聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：S5-2步骤中，搅拌速率10-20Hz，搅拌时长3-5h。

5.根据权利要求2所述的一种聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：S5-3步骤中的搅拌速率为10-20Hz，搅拌时长2-4h，真空度为-0.06--0.095Mpa。

6.根据权利要求2所述的一种聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：S5-4加入二甲苯时搅拌速率10-20Hz，搅拌时长3-5h；加入无水乙醇溶剂时搅拌速率10-20Hz，搅拌时长2-4h。

7.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：S1步骤中盐酸溶液的滴加速率5-10rpm，搅拌速率20-35Hz，第一反应釜内控温100-120℃，保温时间2-5h。

8.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：S2中硅粉添加速度2G/MIN-3G/MIN，第二反应釜内控制反应温度250-350℃，保温时间10-15h。

9.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：S3步骤中升温速率为5-10℃/h，第二混合液滴加速率1g/min-2g/min将第二混合液滴加到溶解釜时，溶解釜内控温80-90℃时，控温2-3小时并保持滴加第二混合液，2-3小时内升温至108-118℃，保温时长10-15h。

10.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：S4步骤中，无水乙醇溶液的滴加速率1.5-1.8kg/min，控温20-35℃，搅拌速率30-40Hz，保温时长3-5h。

11.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：S6步骤中双锥干燥釜控温90℃-98℃，保温时长10-18H，双锥干燥釜内压力-0.01--0.02Mpa。