[发明专利]一种受阻胺类化合物的共线生产工艺

说明书

本发明提供了一种受阻胺化合物类的共线生产工艺，该工艺包括：将充分过量的2,2,6,6‑四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺加入反应釜，得到希夫碱；向高压釜中加入希夫碱和催化剂，进行催化加氢；纯化，结晶，得到2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺产品。本发明工业化生产工艺简单、结晶效率高、设备成本低、原料消耗小。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种受阻胺类光稳定剂的生产工艺。

背景技术

受阻胺类光稳定剂因其在抑制高分子材料光氧化及光降解的过程中表现出数倍于传统光稳定剂的突出功效，且毒性低、协同效应优异，因而广泛应用于汽车建筑涂料、农用薄膜等领域。作为制备受阻胺类光稳定剂的重要中间体，2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇(CAS:2403—88—5)和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺(CAS：61260—55—7)的合成随着近年来市场对该产品的需求持续增长而备受关注。

目前工业上制备2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇主要采用如DE 2656764、CS236437、CS 235486中公开的以2,2,6,6—四甲基—4—哌啶酮为原料的催化氢化法：德国的研究人员以Raney—Ni为催化剂，液相氢化压力0.49—9.8MPa，哌啶醇收率95％左右；捷克的研究人员以Ni/Cr203、Ni0/Al203为催化剂制备哌啶醇，收率86％—93％左右，但反应条件相对苛刻。已公开的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的制备工艺有以下几种：US4605743、EP03020200中公开了以2,2,6,6-四甲基-4—哌啶酮和1,6-己二胺为原料分别经负载型Pd催化剂、Pt催化剂或骨架镍催化剂直接催化氢化合成N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的方法，该方法使用的催化剂易中毒失活，且生产成本偏高；EP0508940、DE3007996中公开了以2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺为原料经脱水得到中间体希夫碱，再催化加氢合成N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的两步法工艺，该工艺第一步反应时间短，但反应不完全则影响催化加氢的选择性；EP0302020中公开了以2,2,6,6-四甲基-4哌啶胺和1,6-己二醇为原料经烷基化反应合成N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的方法，此方法副产物多、收率较低；而CN1346825A中公开了三步法工艺，即在脱水反应前增加预混步骤，该工艺反应压力高，大大增加了安全隐患，且增加预混操作延长了生产周期，造成成本的增加。

传统的单线生产N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的工艺中，哌啶酮少量过量(0.01—0.2当量)，此时不可避免的产生难以去除的己二胺单加成以及哌啶醇杂质。如专利CN112645865A公开了N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的精制方法，不仅造成了分离难度(反复多次结晶)，工业化生产复杂化，同时也显著增加了原料的无效消耗。此外，高压加氢工艺设备自动化要求高，设备投入巨大。同时2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺下游产品需求波动较大，因此非常有必要在节约固定投资的基础上研究出一种能够适应市场需求在同一生产线上灵活调整产能、且降低纯化难度、降低废弃物生成、更加经济的生产工艺路线。

发明内容

本发明提供一种2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的共线生产工艺，以解决现有技术中传统的单线生产N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的工艺中，产生难以去除杂质的问题，以及传统的生产工艺复杂、结晶效率低、设备成本高、原料消耗过大等问题。

本发明采用的技术方案如下：