[发明专利]一种受阻胺类化合物的共线生产工艺在审
| 申请号: | 202111519493.6 | 申请日: | 2021-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN114230510A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
| 发明(设计)人: | 陈炜;杨东升;李玉庆;刘罡;李靖;高勇年 | 申请(专利权)人: | 天集化工助剂(沧州)有限公司;北京天罡助剂有限责任公司;天罡新材料(廊坊)股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46;C07D211/58 |
| 代理公司: | 北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11690 | 代理人: | 张丹 |
| 地址: | 061108 河北省沧州*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 受阻 化合物 共线 生产工艺 | ||
1.一种2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺的共线生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺作为原料加入反应釜,进行反应,得到反应液I;
步骤二:向高压釜中加入步骤一中所述的反应液和催化剂,进行催化加氢,得到反应液II;
步骤三:将反应液II转入蒸馏釜进行分段蒸馏,收集各段馏分;
步骤四:将馏分精制,得到2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇产品和N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺产品;
所述2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺的摩尔比30—2.5:1;
所述高压釜为在反应过程中,需要保持罐内压力在0.5Mpa以上的反应设备。
2.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述步骤一中,所述2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺的摩尔比15—2.5:1。
3.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述反应液I的制备方法如下:将2,2,6,6-四甲基—4—哌啶酮和1,6—己二胺加入到反应釜中,加热釜温60—110℃,进行反应,脱水至不再出馏份为止,得到反应液I。
4.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述反应液II的制备方法如下:将反应液I加入到加氢釜中,通入氢气至3—6Mpa,同时加热釜温至70—160℃,进行反应,待其加氢结束,降温得到反应液II。
5.如权利要求4所述的工艺,其特征在于,所述步骤二中,加氢时间为3—6h,优选的,加氢时间为5h。
6.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述步骤三中,各组分馏分分别为馏分一、馏分二、馏分三、馏分四和粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺;
所述馏分一为沸点小于140℃的馏分;
所述馏分二为真空度1.5Kpa—2.4Kpa,出馏温度80—110℃下得到的馏分;
所述馏分三为真空度1.5Kpa—2.4Kpa,出馏温度110—120℃下得到的馏分;
所述馏分四为真空度1.5Kpa—2.4Kpa,出馏温度120—140℃下得到的馏分。
7.如权利要求6所述的工艺,其特征在于,当所述馏分一中2,2,6,6—四甲基—4—哌啶酮含量小于50%时,馏分一加入到步骤一所述反应釜中,与原料一起进行反应;
当所述馏分一中的2,2,6,6—四甲基—4—哌啶酮含量大于50%时,则与步骤一合成的反应液I一同加入步骤一中所述的高压釜中,并加入步骤二所述的催化剂,进行催化加氢;
当所述馏分二中的2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇含量大于99%且铂钴色度小于7时,馏分二直接精制得到2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇产品;
当所述馏分二中的2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇含量小于99%或铂钴色度不小于7时,将馏分二进行一次结晶,结晶后的母液套用20次,充分脱溶后再回到步骤一中;
当馏分三中单加成产物含量小于50%时,馏分三回到下一批精馏原料中从步骤一开始继续套用精馏;
当馏分三中单加成产物含量大于50%时,则与反应液I加入高压釜和催化剂;
所述单加成产物包括单加成杂质和2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇;
所述步骤四中,精制分段蒸馏后剩余的粗品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺,得到成品N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基)—1,6—己二胺。
8.如权利要求7所述的工艺,其特征在于,步骤四中,所述精制包括结晶;优选的,所述结晶包括一次结晶。
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