[发明专利]一种基于低共熔溶剂催化合成山梨酸甲酯的方法在审
申请号: | 202111516779.9 | 申请日: | 2021-12-13 |
公开(公告)号: | CN114262268A | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 曾作祥;齐宇;徐菊美;薛为岚;梁斐;王豪楠 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/54;C07C69/587;B01J31/02 |
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地址: | 200237 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 低共熔 溶剂 催化 合成 山梨 酸甲酯 方法 | ||
1.一种基于低共熔溶剂催化合成山梨酸甲酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按一定的摩尔比分别称取适量氯化胆碱和甲磺酸,将两者分别在75 ℃下真空干燥1 h,再将两者混合置于封口瓶中加热至40~60 ℃,搅拌至澄清透明液体,所得产品即为低共熔溶剂催化剂MSA-DES,将MSA-DES催化剂密封并放入硅胶干燥箱中备用;
(2)分别称取适量底物山梨酸、无水甲醇和步骤(1)制备所得的MSA-DES催化剂,均加入到三口烧瓶中,搅拌加热至指定温度进行反应,反应时间为2 ~ 5 h;
(3)反应结束后,冷却至25 ℃,将反应液移至分液漏斗静置分液,得到油水两相,其中水相在55 ℃下减压蒸馏除去少量水和甲醇以回收催化剂;而油相先在常压下蒸馏除去过量甲醇,再进行减压蒸馏,收集压力为79 mmHg,液相温度为119~121 ℃下的馏分,该馏分用无水硫酸镁干燥,所得产品即为山梨酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中氯化胆碱和甲磺酸的摩尔比为1:1.5 ~ 1:2。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中底物山梨酸和无水甲醇的摩尔比为1:1.2 ~ 1:2,催化剂质量为山梨酸质量的20% ~ 40%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)的反应温度为75℃~80℃。
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