[发明专利]一种测定氨磺必利口服溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质含量的分析方法

说明书

本发明公开了一种测定氨磺必利口服溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质含量的分析方法，属于医药分析领域，该分析方法包括如下步骤：1)配置供试品溶液；2)配置对照品溶液；3)分别取供试品溶液和对照品溶液进样，进行高效液相色谱分析，按外标法以峰面积计算供试品溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质的含量；该分析方法通过以辛烷基硅烷键合硅胶为填料，有机相与缓冲液混合溶剂作为流动相梯度洗脱这两个条件配合，实现了同时测定氨磺必利口服溶液制剂中糖精钠及苯甲酰胺类降解产物杂质B、杂质E、杂质F的含量，且专属性强、精密度高、准确性强、检测中溶剂不干扰测定，检测结果可靠准确。

技术领域

本发明涉及医药分析领域，特别是一种测定氨磺必利口服溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质含量的分析方法。

背景技术

糖精钠在化妆品、食品以及药物制剂中广泛用作甜味剂。它可单独使用，也可以和其他的添加剂联合使用，在口服溶液中，糖精钠是最常用的甜味剂。糖精钠对人体无营养价值。当食用较多时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退。许多国家都限制了糖精钠在食品加工中的使用量。在生产经营活动中，少数企业为了片面追求产品的甜度、色泽或延长产品保质期，擅自违法过量使用糖精钠等食品添加剂，对人体健康构成了潜在的威胁。

目前糖精钠测定方法主要有高效液相色谱分析法和薄层色谱法，其中应用比较广泛的是高效液相色谱法。有关糖精的安全性已引起广泛争议，自20世纪70年代中期以来，对其安全性进行了大量的研究。对两代小鼠进行实验研究，其饮食中含有糖精钠总量为5.0％～7.5％(相当于人体日摄取量175g)，结果显示服用糖精钠的第二代雄性小鼠比之对照组易得膀胱癌；进一步大鼠的实验表明，市售糖精钠的污染物，邻-甲苯磺酰胺也有致癌效应。基于这些研究结果，一些国家建议禁止使用糖精钠。1977年，FDA的禁令导致美国国会决定暂时在美国继续使用糖精钠。

苯甲酰胺类降解杂质均含有苯环类结构，具有基因毒性；因此，建立氨磺必利口服溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质含量准确测定的分析方法，对于实现氨磺必利口服溶液的质量控制具有极其重要的意义。

发明内容

为解决现有技术中氨磺必利、糖精钠及降解杂质含量难以精准测量的缺点，本发明旨在提供一种测定氨磺必利口服溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质含量的分析方法，该分析方法能够准确测定氨磺必利口服溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质的含量，有助于实现对氨磺必利口服溶液产品质量的精准把控。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种测定氨磺必利口服溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质含量的分析方法，

1)配置供试品溶液：移取氨磺必利口服溶液，用溶剂稀释，配制成相应浓度的样品溶液，得到供试品溶液；

2)配置对照品溶液：称取糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质B、杂质E、杂质F，用溶剂溶解，稀释成对照品溶液；

3)分别取供试品溶液和对照品溶液进样，进行高效液相色谱分析，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质的含量；

高效液相色谱分析的色谱柱是以辛烷基硅烷键合硅胶为填料，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，进入检测器进行检测；糖精钠结构式如下式1所示，苯甲酰胺类降解杂质B、杂质E、杂质F结构式如下式2、式3、式4所示：

其中，流动相A为磷酸盐缓冲盐甲醇溶液，流动相B为甲醇溶液。

前述的一种测定氨磺必利口服溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质含量的分析方法，溶剂为磷酸盐缓冲盐甲醇溶液。

前述的一种测定氨磺必利口服溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质含量的分析方法，磷酸盐缓冲盐甲醇溶液为用甲醇与0.65％-0.75％w/v磷酸盐缓冲液以体积比20:80配置后再用6mol/L氨水调节pH值到7.5-8.5得到的溶液。