[发明专利]一种测定氨磺必利口服溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质含量的分析方法

权利要求书

1.一种测定氨磺必利口服溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质含量的分析方法，其特征在于，

1）配制供试品溶液：移取氨磺必利口服溶液，用溶剂稀释，配制成相应浓度的样品溶液，得到供试品溶液；所述溶剂为磷酸盐缓冲盐甲醇溶液；

2）配制对照品溶液：分别称取糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质B、杂质E、杂质F，用溶剂溶解，稀释成对照品溶液；

3）分别取所述供试品溶液和对照品溶液进样，进行高效液相色谱分析，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质的含量；

所述高效液相色谱分析的色谱柱是以辛烷基硅烷键合硅胶为填料，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，进入检测器进行检测；

所述梯度洗脱的设置内容为：时间为0分钟时，流动相A 100%，流动相B 0%；时间为30分钟时，流动相A 100%，流动相B 0%；时间35分钟时，流动相A 70-80%，流动相B 20-30%；时间45分钟时，流动相A 70-80%，流动相B 20-30%；时间50分钟时，流动相A 100%，流动相B 0%；时间60分钟时，流动相A 100%，流动相B 0%；所述流动相进行洗脱的流速为0.8-1.2mL/min；

所述色谱柱的柱温为20-30℃；所述检测器的检测波长为230 nm - 250nm；样品溶液进样量为10-30μL；

所述糖精钠结构式如下式1所示，所述苯甲酰胺类降解杂质B、杂质E、杂质F结构式如下式2、式3、式4所示：

；

式1

；

式2

；

式3

；

式4

其中，所述流动相A为磷酸盐缓冲盐甲醇溶液，所述流动相B为甲醇溶液；

所述磷酸盐缓冲盐甲醇溶液为用甲醇与0.68-0.73%w/v磷酸盐缓冲液以体积比20:80配制后再用6mol/L氨水调节pH值到8.0得到的溶液。

2.根据权利要求1所述的一种测定氨磺必利口服溶液中糖精钠及苯甲酰胺类降解杂质含量的分析方法，其特征在于，所述梯度洗脱的设置内容为：时间为0分钟时，流动相A100%，流动相B 0%；时间为30分钟时，流动相A 100%，流动相B 0%；时间35分钟时，流动相A75%，流动相B 25%；时间45分钟时，流动相A 75%，流动相B 25%；时间50分钟时，流动相A100%，流动相B 0%；时间60分钟时，流动相A 100%，流动相B 0%；所述流动相进行洗脱的流速为1.0mL/min。