[发明专利]一种聚合催化剂及其制备方法和在制备聚丁二酸丁二醇酯中的应用有效
申请号: | 202111509599.8 | 申请日: | 2021-12-10 |
公开(公告)号: | CN114163626B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 刘全遥;孙卫中;马瑞丽;邓兆敬;申小龙 | 申请(专利权)人: | 中化学科学技术研究有限公司;中国化学工程股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/85 | 分类号: | C08G63/85;C08G63/16 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 谢怡婷;戴彬 |
地址: | 102488 北京市房*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合催化剂 及其 制备 方法 聚丁二酸丁二醇酯 中的 应用 | ||
1.一种聚合催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将硅酸酯与1,4-丁二醇混合,进行反应;和
(2)向步骤(1)中加入钛酸酯,进行反应,制备得到聚合催化剂;
在步骤(2)中,钛酸酯与步骤(1)中加入的硅酸酯的质量比为(2.5-710):1;
在步骤(1)中,1,4-丁二醇和硅酸酯的质量比为(125-10000):1;
在步骤(1)中,1,4-丁二醇的含水量为50-3000ppm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述硅酸酯选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述硅酸酯选自正硅酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述钛酸酯选自钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述钛酸酯选自钛酸四丁酯。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚合催化剂的钛含量为0.14-2wt%。
7.一种聚合催化剂,其特征在于,所述催化剂是利用权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的。
8.根据权利要求7所述的催化剂,其特征在于,所述聚合催化剂的钛含量为0.14-2wt%。
9.根据权利要求7所述的催化剂,其特征在于,所述聚合催化剂为无色液态或无色透明胶体。
10.根据权利要求7所述的催化剂,其特征在于,所述聚合催化剂具有耐水性能,在使用所述聚合催化剂来制备聚合物的方法中所采用的原料含水量能达到3000ppm。
11.一种聚丁二酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(S1)酯交换反应步骤,将丁二酸二甲酯、1,4-丁二醇、权利要求7-10任一项所述的聚合催化剂混合,进行酯交换反应,制备丁二酸丁二醇酯;和
(S2)缩聚反应步骤,将步骤(S1)制备的丁二酸丁二醇酯、助催化剂混合,进行缩聚反应,制备得到聚丁二酸丁二醇酯。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,在步骤(S1)中,1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯的摩尔比为1.05-1.3:1。
13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,在步骤(S1)中,丁二酸二甲酯的含水量为50-1000ppm;1,4-丁二醇的含水量为50-3000ppm。
14.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,在步骤(S1)中,以钛含量计,所述聚合催化剂的添加量为50ppm-1000ppm。
15.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,在步骤(S2)中,助催化剂选自磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯中的至少一种;其中磷酸的浓度为60wt%-90wt%。
16.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,在步骤(S2)中,聚丁二酸丁二醇酯的重均分子量大于15万;分子量分布系数为1.4-2.0。
17.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:步骤(S3)馏出物回收步骤,将步骤(S2)中得到的缩聚馏出液、步骤(S1)中得到的酯交换馏出液与碱性催化剂反应,制备得到反应产物。
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