[发明专利]一种合成他唑巴坦中间体的方法在审
| 申请号: | 202111507724.1 | 申请日: | 2021-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN114031629A | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
| 发明(设计)人: | 邢延慧;王彬;蒋春雷;刘立春;王红旗 | 申请(专利权)人: | 山东安舜制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D499/87 | 分类号: | C07D499/87;C07D499/04 |
| 代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
| 地址: | 253611 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 唑巴坦 中间体 方法 | ||
1.一种合成他唑巴坦中间体的方法,其特征是,在有机溶剂中,将化合物1、1H-1,2,3-三氮唑、三乙基氯硅烷和无机碱加入反应容器,一锅法加热回流反应,生成唑巴坦中间体化合物4;
2.如权利要求1所述的一种合成他唑巴坦中间体的方法,其特征是,所述有机溶剂为乙腈。
3.如权利要求1所述的一种合成他唑巴坦中间体的方法,其特征是,所述无机碱为碳酸钾。
4.如权利要求1-3中任一项所述的一种合成他唑巴坦中间体的方法,其特征是,具体包括以下步骤:
(1)将1H-1,2,3-三氮唑、化合物1和乙腈投入反应釜中;
(2)降温至10℃以下,搅拌下,缓慢滴加三乙基氯硅烷;
(3)待三乙基氯硅烷滴毕,缓慢投入碳酸钾;
(4)90~100℃搅拌回流反应,反应完毕,过滤,即得他唑巴坦中间体化合物4的反应料液。
5.如权利要求4所述的一种合成他唑巴坦中间体的方法,其特征是,所述他唑巴坦中间体化合物4的反应料液直接加入高锰酸钾和浓硫酸进一步进行双氧化反应得到他唑巴坦二苯甲酯。
6.如权利要求4所述的一种合成他唑巴坦中间体的方法,其特征是,所述化合物1和1H-1,2,3-三氮唑的摩尔比为1:(1.3~2.0)。
7.如权利要求4所述的一种合成他唑巴坦中间体的方法,其特征是,所述化合物1H-1,2,3-三氮唑和三乙基氯硅烷的摩尔比为1:(1.2~1.5)。
8.如权利要求4所述的一种合成他唑巴坦中间体的方法,其特征是,化合物1H-1,2,3-三氮唑和乙腈的质量比为1:(9~12)。
9.如权利要求4所述的一种合成他唑巴坦中间体的方法,其特征是,所述步骤(3)中,碳酸钾与1H-1,2,3-三氮唑质量比为(1.5~2.0):1。
10.如权利要求4所述的一种合成他唑巴坦中间体的方法,其特征是,所述步骤(4)中,搅拌回流反应4~6h。
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