[发明专利]从卡那霉素二次母液回收卡那霉素A方法有效
| 申请号: | 202111507588.6 | 申请日: | 2021-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN114031653B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
| 发明(设计)人: | 陈寅;陈小辉;廖玉华;陆纪宏;沈荣虎;洪建聪;余斌 | 申请(专利权)人: | 浙江金华康恩贝生物制药有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/234 | 分类号: | C07H15/234;C07H1/06 |
| 代理公司: | 杭州宇信联合知识产权代理有限公司 33401 | 代理人: | 王健 |
| 地址: | 321016 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 卡那霉素 二次 母液 回收 方法 | ||
1.卡那霉素二次母液回收卡那霉素A方法,其包括如下步骤
(1)卡那霉素二次母液浓缩:二次母液浓缩后卡那霉素A的含量>10wt%;
(2)吸附:将卡那霉素二次母液浓缩回收甲醇后的剩余废液,用盐酸调pH至7-8,加水按卡那霉素含量5-10wt%的浓度进行稀释,然后以0.2-0.5BV/h的速度经过Na+型树脂,树脂高径比2-3:1,采用示差检测器检测卡那霉素含量,当下树脂下口卡那霉素含量大于上柱液卡那霉素含量的20%时停止上柱,上柱结束后以0.2-0.5BV/h的速度水洗1-3BV;
(3)解析:用0.2-0.4mol/L的氨水对树脂解析,解析速度0.1-0.3BV/h,观察解析液颜色,当解析液由浅变深,达到最深开始变浅时开始收集解析液,当解析液卡那霉素A含量小于1wt%时停止解析,解析停止;
(4)纳滤浓缩:将收集的解析用纳滤膜进行浓缩,浓缩至卡那霉素20%含量时停止浓缩,得到卡那霉素纳滤浓缩液;
(5)薄膜浓缩:纳滤浓缩液温度60-75℃,真空度大于-0.08MPa条件下进行浓缩,浓缩至卡那霉素含量40-50%时停止浓缩,得到卡那霉素薄膜浓缩液;
(6)结晶:往卡那霉素薄膜浓缩液中加入3-6BV的甲醇,冷却至25-30℃,离心得到卡那霉素碱湿品,其中卡那霉素A的含量大于85wt%。
2.根据权利要求1所述的方法,所述Na+型树脂为D152树脂。
3.根据权利要求1所述的方法,所述方法还包括如下步骤:
(7)干燥:干燥温度50-70℃,真空度-0.06--0.08MPa,干燥时间8-16小时,得到成品;
(8)检测:成品效价大于850单位/毫克,卡那霉素回收率>70%。
4.根据权利要求3所述的方法,所述成品中卡那霉素B的含量<2%。
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