[发明专利]一种以对氯苯胺为起始原料的4,4’-二氨基二苯醚的合成方法有效
| 申请号： | 202111505839.7 | 申请日： | 2021-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN114149335B | 公开（公告）日： | 2023-09-22 |
| 发明（设计）人： | 朱叶峰;裴晓东;骆艳华;杨修光;吴忠凯;王凡 | 申请（专利权）人： | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/06 | 分类号： | C07C213/06;C07C217/90;B01J31/22 |
| 代理公司： | 北京谱帆知识产权代理有限公司 11944 | 代理人： | 王芊雨;张慧娟 |
| 地址： | 211100 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 起始 原料 氨基 二苯醚 合成 方法 | ||
1.一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法，其特征在于，所述合成方法步骤包括：以对氯苯胺为起始原料，在水、碱、催化剂和配体存在下，经一步反应合成4,4’-二氨基二苯醚；反应式如下所示：
所述催化剂为铜类化合物，所述铜类化合物选自亚铜类化合物、无机铜盐、有机铜盐中的任意一种或多种；
所述碱为氢氧化盐类碱；
所述配体为二草酰胺类配体，所述二草酰胺类配体的结构式如下：
2.根据权利要求1述的合成方法，其特征在于，所述亚铜类化合物选自碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜中的任意一种，所述无机铜盐选自硫酸铜、氯化铜中的任意一种，所述有机铜盐选自乙酸铜、三氟乙酸铜中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述氢氧化盐类碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、四丁基氢氧化铵中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述对氯苯胺与碱、催化剂、配体和水的摩尔比为1:1-3:0.01-0.1:0.01-0.1:5-10。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述一步反应的反应温度为100-180℃。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应温度为130-150℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述一步反应的反应压力为1.5MPa-6MPa；所述反应时间为6-24h。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应压力为2.0MPa-4.5MPa；所述反应时间为8-15h。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述一步反应后经结晶步骤得到高纯度4,4’-二氨基二苯醚，所述结晶为醇结晶。
10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，所述醇结晶为甲醇结晶。
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