[发明专利]一种Co9S8@碳纳米管@石墨烯复合材料的制备方法及应用有效
| 申请号: | 202111505061.X | 申请日: | 2021-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN114162876B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
| 发明(设计)人: | 孙林;刘宴秀 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院;盐城工学院技术转移中心有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;C01G51/00;C01B32/184;C01B32/16;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/052;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人: | 朱健 |
| 地址: | 224000 江苏省盐城市盐南高新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 co9s8 纳米 石墨 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种Co9S8@碳纳米管@石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
S1:制备氧化石墨烯水溶液;
S2:将ZIF-67粉末和硫代乙酰胺分散于所述氧化石墨烯水溶液中,搅拌混合均匀,获得第一混合溶液;
S3:将吡咯加入所述第一混合溶液中,搅拌混合均匀,获得第二混合溶液;
S4:将所述第二混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中加热,待自然冷却后依次进行冻干处理,Ar气氛下热处理,获得样品Co9S8@CNTs@Gr;
所述氧化石墨烯水溶液的用量为10-60ml,浓度为20-80%;
所述ZIF-67粉末的用量为10-2000mg,所述硫代乙酰胺的用量为5-2000mg,所述ZIF-67粉末和硫代乙酰胺的质量配比为1:1-8:1;
步骤S4中所述第二混合溶液在聚四氟乙烯内衬的反应釜中的加热温度为100-200℃,加热时长为2-10h;
步骤S4中Ar气氛下热处理的处理温度为700-1200℃,处理时长为2-10h;
以ZIF-67为前驱体,吡咯为氮源,通过水热法一步制备出钴和氮共掺杂的石墨烯,再进一步地通过热解,在钴的催化作用下,原位生长出碳纳米管。
2.如权利要求1所述的一种Co9S8@碳纳米管@石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中进行搅拌的搅拌时长为10min。
3.如权利要求1所述的一种Co9S8@碳纳米管@石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述吡咯的用量为2-8ml。
4.如权利要求1所述的一种Co9S8@碳纳米管@石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中进行搅拌的搅拌时长为5min。
5.如权利要求1所述的一种Co9S8@碳纳米管@石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述反应釜包括:
釜体(11),所述釜体(11)呈立式设置,所述釜体(11)内壁连接有聚四氟乙烯;
蒸汽夹套(12),所述蒸汽夹套(12)连接于所述釜体(11)表面;
釜盖(13),所述釜盖(13)安装于所述釜体(11)顶端;
视窗(14),所述视窗(14)开设于所述釜体(11)上;
均匀受热机构(15),所述均匀受热机构(15)安装于所述釜盖(13)底端;
其中,所述均匀受热机构(15)包括:
转动电机(16),所述转动电机(16)安装于所述釜盖(13)上,所述转动电机(16)输出端伸出所述釜盖(13)底端;
转动架(17),所述转动架(17)位于所述釜体(11)内,所述转动架(17)安装于所述转动电机(16)输出端;
横移辊(18),所述横移辊(18)的轴端安装于所述转动架(17)上;
横移滑槽(19),所述横移滑槽(19)呈螺旋状开设于所述横移辊(18)上;
花键轴(10),所述花键轴(10)安装于所述转动架(17)上,所述花键轴(10)位于所述横移辊(18)下方,所述花键轴(10)与所述横移辊(18)平行设置;
横移滑块(21),所述横移滑块(21)滑动连接于所述横移滑槽(19)内;
横移座(22),所述横移座(22)通过花键套套设于所述花键轴(10)上,所述横移滑块(21)与所述横移座(22)固定连接;
动力室,所述动力室设于所述横移座(22)内,所述花键轴(10)穿设所述动力室设置;
转动杆(23),所述转动杆(23)竖直安装于所述横移座(22)远离横移滑块(21)端;
第一链轮(24),所述第一链轮(24)设于所述动力室内,所述第一链轮(24)安装于所述花键套上;
传动室(25),所述传动室(25)设于所述转动杆(23)内,所述传动室(25)与所述动力室连通设置;
第二链轮(26),所述第二链轮(26)通过安装轴连接于所述传动室(25)内;
传动链,所述传动链套设于所述第一链轮(24)和第二链轮(26)上;
不完全齿轮(27),所述不完全齿轮(27)设于所述传动室(25)内,所述不完全齿轮(27)与所述第二链轮(26)同轴安装于所述安装轴上;
偏移杆(28),所述偏移杆(28)通过连接轴铰接于所述转动杆(23)远离横移座(22)端,所述连接轴伸入所述传动室(25)内;
直齿轮(29),所述直齿轮(29)设于所述传动室(25)内,所述直齿轮(29)安装于所述连接轴上,所述直齿轮(29)与所述不完全齿轮(27)啮合;
传动齿环(20),所述传动齿环(20)固定连接于所述釜盖(13)底端,所述转动架(17)套设于所述传动齿环(20)内;
转动齿轮(31),两个所述转动齿轮(31)以所述转动电机(16)输出端为中心对称安装于所述横移辊(18)的轴端,所述转动齿轮(31)与所述传动齿环(20)啮合;
带轮(32),传动带套设于两个所述带轮(32)上,其中一个所述带轮(32)安装于所述花键轴(10)上,其中另一个所述带轮(32)安装于所述横移辊(18)的轴端。
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