[发明专利]一种高浓度乳酸结晶提纯的系统及方法

说明书

本发明公开了一种高浓度乳酸结晶提纯的系统及方法。该系统主要由循环结晶系统和内循环水系统组成，循环结晶系统包括结晶器，所述结晶器底部连接有预冷器、循环泵和出料泵，所述循环泵与循环冷却器底部连接，所述循环冷却器顶部与结晶器内连通，所述出料泵依次连接缓冲槽、离心机；所述内循环水系统为循环冷却器的冷却水循环系统。本发明可有效控制乳酸聚合对结晶收率的影响、精准控制内循环水与乳酸的温差、较低的出料温度使物料粘度降低而易在系统中流动输送等优点。此外，结晶乳酸收率高、操作风险低，结晶乳酸的纯度可达99.7%以上。

技术领域

本发明属于乳酸提纯技术领域，具体涉及一种直接冷却结晶高浓度乳酸溶液生产高纯乳酸晶体的系统及方法。

背景技术

传统的乳酸工业生产中，为了得到高纯度的乳酸，主要通过以下工艺实现：首先使用分子蒸馏的方式对粗乳酸进行提纯，得到浓度99%（质量浓度，下同）、纯度98%的精乳酸，然后用水稀释精乳酸浓度至88%，再使用立式结晶器结晶的方式精制提纯，得到纯度99.5%的高纯乳酸晶体。

由于高浓度乳酸聚合速度很快，而采用立式结晶器结晶的方式物料在结晶器内停留时间较长，如果直接使用立式结晶器结晶高浓度乳酸，易导致乳酸聚合后其浓度降低，结晶收率亦大大降低，所以在工业生产中，为了控制乳酸聚合对结晶收率的影响，精乳酸在结晶之前必须对其进行稀释。但该工艺会造成结晶母液量增大，后期母液浓缩成本增加，而且该工艺结晶出料温度低，对冷冻水的要求较高。

发明内容

本发明的目的在于填补国内高浓度乳酸直接冷却结晶技术空白，避免原来工艺的缺点，提供一种能够直接冷却结晶提纯高浓度乳酸的系统及方法，该工艺系统具有生产效率高、结晶乳酸收率高、操作风险低等特点，结晶乳酸的纯度可达99.7%以上。

本发明具体包括以下技术方案：

一种高浓度乳酸结晶提纯的系统，包括循环结晶系统和内循环水系统，所述循环结晶系统包括结晶器，所述结晶器底部连接有预冷器、循环泵和出料泵，所述循环泵与循环冷却器底部连接，所述循环冷却器顶部与结晶器内连通，所述出料泵依次连接缓冲槽、离心机；所述内循环水系统为循环冷却器的冷却水循环系统。

所述内循环水系统包括与循环冷却器依次闭环连接的循环水泵和循环水换热器，还包括与循环冷却器和循环水换热器互相连接的膨胀水罐 。

预冷器为板式换热器，循环冷却器为立式安装的管壳式换热器，结晶器为带有锥度的罐体；与乳酸物料接触的结晶器、循环泵、出料泵、离心机及物料管线，均设有夹套保温。

所述结晶器沿设备周围及设备底部均匀设置多个出料口；结晶器的视镜采用刮刀式视镜。

一种高浓度乳酸结晶提纯的方法，基于上述高浓度乳酸结晶提纯的系统，具体包括以下步骤：

步骤一、注罐：从分子蒸馏出的乳酸经过预冷器与外循环水换热，进入结晶器，加入进料量后停止进料；

步骤二、启动内循环水系统：内循环水系统注满水后，启动循环水泵，控制内循环水温度与从循环冷却器出来的乳酸温差恒定；

步骤三、降温：结晶器内的乳酸通过循环泵进入循环冷却器换热降温，回流至结晶器内结晶；

步骤四、连续生产：当结晶器内乳酸温度降至℃后，开始连续进料，连续进料的预冷温度及方法与注罐相同，进料乳酸与循环乳酸混合后进入循环冷却器；启动出料泵、缓冲槽搅拌及离心机，结晶完成的大晶体通过出料泵输送至缓冲槽中，使用离心机进行固液分离，生产出高纯度乳酸结晶。

乳酸经过预冷器降温至53℃，进入结晶器，加入正常生产3个小时的进料量后停止进料。

控制进循环冷却器的内循环水温度与从循环冷却器出来的乳酸温差始终保持在4℃。

降温步骤之前，加入结晶器内乳酸质量分数为5%的晶种。

连续进料的流量与通过循环冷却器循环的流量比为1:80。