[发明专利]一种高浓度乳酸结晶提纯的系统及方法在审

专利信息
申请号: 202111499480.7 申请日: 2021-12-09
公开(公告)号: CN114405049A 公开(公告)日: 2022-04-29
发明(设计)人: 王国磊;朱晶婷;刘力倩;刘胜;安得宁;刘建锋;杨鹏 申请(专利权)人: 西安航天华威化工生物工程有限公司
主分类号: B01D9/02 分类号: B01D9/02;C07C51/43;C07C59/08
代理公司: 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 代理人: 李罡
地址: 710100 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 浓度 乳酸 结晶 提纯 系统 方法
【权利要求书】:

1.一种高浓度乳酸结晶提纯的系统,其特征在于:

包括循环结晶系统和内循环水系统,所述循环结晶系统包括结晶器(4),所述结晶器(4)底部连接有预冷器(1)、循环泵(2)和出料泵(5),所述循环泵(2)与循环冷却器(3)底部连接,所述循环冷却器(3)顶部与结晶器(4)内连通,所述出料泵(5)依次连接缓冲槽(6)、离心机(7);所述内循环水系统为循环冷却器(3)的冷却水循环系统。

2.根据权利要求1所述的一种高浓度乳酸结晶提纯的系统,其特征在于:

所述内循环水系统包括与循环冷却器(3)依次闭环连接的循环水泵(8)和循环水换热器(9),还包括与循环冷却器(3)和循环水换热器(9)互相连接的膨胀水罐(10) 。

3.根据权利要求1所述的一种高浓度乳酸结晶提纯的系统,其特征在于:

预冷器(1)为板式换热器,循环冷却器(3)为立式安装的管壳式换热器,结晶器(4)为带有锥度的罐体;与乳酸物料接触的结晶器、循环泵、出料泵、离心机及物料管线,均设有夹套保温。

4.根据权利要求3所述的一种高浓度乳酸结晶提纯的系统,其特征在于:

所述结晶器(4)沿设备周围及设备底部均匀设置多个出料口;结晶器的视镜采用刮刀式视镜。

5.一种高浓度乳酸结晶提纯的方法,基于权利要求1-4任一项所述高浓度乳酸结晶提纯的系统,其特征在于:

步骤一、注罐:从分子蒸馏出的乳酸经过预冷器(1)与外循环水换热,进入结晶器(4),加入进料量后停止进料;

步骤二、启动内循环水系统:内循环水系统注满水后,启动循环水泵(8),控制内循环水温度与从循环冷却器(3)出来的乳酸温差恒定;

步骤三、降温:结晶器(4)内的乳酸通过循环泵(2)进入循环冷却器(3)换热降温,回流至结晶器(4)内结晶;

步骤四、连续生产:当结晶器(4)内乳酸温度降至(43)℃后,开始连续进料,连续进料的预冷温度及方法与注罐相同,进料乳酸与循环乳酸混合后进入循环冷却器(3);启动出料泵(5)、缓冲槽(6)搅拌及离心机(7),结晶完成的大晶体通过出料泵(5)输送至缓冲槽(6)中,使用离心机(7)进行固液分离,生产出高纯度乳酸结晶。

6.根据权利要求5所述的高浓度乳酸结晶提纯的方法,其特征在于:乳酸经过预冷器(1)降温至53℃,进入结晶器(4),加入正常生产3个小时的进料量后停止进料。

7.根据权利要求5所述的高浓度乳酸结晶提纯的方法,其特征在于:控制进循环冷却器(3)的内循环水温度与从循环冷却器(3)出来的乳酸温差始终保持在4℃。

8.根据权利要求5所述的高浓度乳酸结晶提纯的方法,其特征在于:降温步骤之前,加入结晶器(4)内乳酸质量分数为5%的晶种。

9.根据权利要求5所述的高浓度乳酸结晶提纯的方法,其特征在于:连续进料的流量与通过循环冷却器(3)循环的流量比为1:80。

10.根据权利要求5所述的高浓度乳酸结晶提纯的方法,其特征在于:进料乳酸与循环乳酸混合后进入循环冷却器(3),通过调节内循环水流量控制从循环冷却器(3)出来的乳酸温度为39.8℃。

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