[发明专利]一种氟化物改性钴酸锂正极材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111497421.6 申请日: 2021-12-09
公开(公告)号: CN114242976A 公开(公告)日: 2022-03-25
发明(设计)人: 方明;郝培栋;曹栋强;龚丽锋;李晓升;曹天福;许益伟;张旭;陈艳芬;王博;丁何磊;邓明;曾启亮;柴冠鹏;周忍朋 申请(专利权)人: 浙江中金格派锂电产业股份有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/525;H01M4/58
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 代理人: 沈兰兰
地址: 312000 浙江省绍兴市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟化物 改性 钴酸锂 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氟化物改性钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:

a.烧结钴酸锂

将羟基氧化钴与一定配比的碳酸锂进行罐磨机混合,通过箱式气氛炉焙烧1000℃,保温10h,烧后材料经过后处理得到小颗粒单晶钴酸锂;

b.制备基体材料

将金属盐、LiCl和NH4F完全溶解于500mL去离子水中,搅拌2h,然后将15g钴酸锂缓慢加入该溶液,加热25℃下,继续搅拌2h;

将上述混合溶液倒入PTFE高压水热反应釜中,在鼓风干燥箱中以180℃水热反应5h,进行干燥处理,得到基体材料;

c.烧结

将前驱体C,使用真空管式炉,在通入氩气的气氛下进行烧结550℃,保温5h,将烧结后的材料进行颚破、对辊、气流粉碎、过筛,得到氟化物改性钴酸锂正极材料。

2.根据权利要求1中所述的一种氟化物改性钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤a中:羟基氧化钴中产物四氧化三钴的含量≥68.5%。

3.根据权利要求1中所述的一种氟化物改性钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤a中:羟基氧化钴与碳酸锂的摩尔质量配比为1.04,箱式气氛炉通入空气流量为2.25m3/h,升温速率为2℃/min。

4.根据权利要求1中所述的一种氟化物改性钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤b中:将金属盐、LiCl和NH4F的改性材料的含量均为2.5%wt,其中原子质量比为3:1:5,基体材料洗涤进行三次,采用85℃热水离心,干燥温度为95℃,干燥8h。

5.根据权利要求1中所述的一种氟化物改性钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤b中:金属盐为Al盐,Ti盐, Mg盐, Zr盐或La盐。

6.根据权利要求5中所述的一种氟化物改性钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤b中:金属盐为AlCl3·6H2O。

7.根据权利要求1中所述的一种氟化物改性钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤c中:需要进行粉体预压,压力为0.05MPa,通入3-5m3/h氩气的保护气氛,颚破、对辊、粉碎条件,进气压力:0.1—0.5MPa;颚破、对辊夹缝间距:0.1—0.25mm;气流粉碎频率:50—100Hz;分级频率:10—150Hz。

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