[发明专利]一种铁催化烷基内炔化合物的合成方法

权利要求书

1.一种铁催化烷基内炔的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下过程：以铁盐为催化剂，以炔基试剂、烯烃为原料，苯硅烷为氢源，在乙醇与乙二醇溶剂比为4∶1混合溶剂中，反应温度为35℃，反应制得烷基内炔化合物；

所述的烷基内炔化合物的结构式为：炔基化试剂：所述的烯烃的结构式为：

其中R₁、R₂为取代或为取代的芳环、取代或者为取代的烷基，取代基选自：C1-8烷基、C1-8烷羟基、卤素(F、Cl、Br)、卤素取代的C1-8烷基和C1-11烷羧酸基。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的合成路线如下所示：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的炔基化试剂选自如下任意任一种或多种：

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的金属盐选自如下任意任一种或多种：Fe(acac)₃、FeCl₃，In(acac)₃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶剂选自如下任意任一种或多种：乙醇、乙醇∶乙二醇(4∶1)。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的温度选自如下任意任一种或多种：35℃、70℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述炔基化试剂、烯烃化合物试剂的摩尔比为1∶1.5。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，铁盐相对炔基化试剂的用量为30mol％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氢源相对炔基化试剂的用量为2当量。

10.根据权利要求1所述的一种铁催化烯烃的炔基化化合物的合成方法，其特征在于：具体步骤如下：

在有搅拌子中的反应管中，N₂氛围下，依次加入催化剂，炔基化试剂，乙醇，乙二醇，硅氢和烯烃化合物，在35℃下搅拌12小时。待反应结束后，将反应混合液用硅胶过滤，乙酸乙酯冲洗，合并有机相，利用旋转蒸发仪除去溶剂得到粗产物，粗产物通过硅胶柱层析进行分离，使用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂，最终得到目标化合物。