[发明专利]一种苯甲酰基喹啉类化合物的合成方法在审

专利信息
申请号: 202111485867.7 申请日: 2021-12-07
公开(公告)号: CN114249689A 公开(公告)日: 2022-03-29
发明(设计)人: 余小春;刘璐瑶;金辉乐;王舜 申请(专利权)人: 温州大学
主分类号: C07D215/14 分类号: C07D215/14;C07D215/20;C07D215/26;C07D405/06
代理公司: 温州名创知识产权代理有限公司 33258 代理人: 陈加利
地址: 325000 浙江省温州市瓯海*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯甲酰基 喹啉 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种苯甲酰基喹啉类化合物的合成方法,其特征在于该方法包括:在无溶剂、含氧气体氛围下,使用酞菁铁作为催化剂,对下式(Ⅰ)和(Ⅱ)化合物进行催化环化反应,反应结束后经后处理,从而得到所述式(Ⅲ)化合物,其化学反应式为:

其中,R1选自H、卤素、烷基、甲氧基、芳基;R2选自H、卤素;R3选卤素、烷基、甲氧基、三氟甲基、芳基、杂环。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述反应中还添加有辅助物,该辅助物为碳酸钾、碳酸钠、甲醇钠、三乙胺中任意一种。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:含氧气体氛围为空气、氧气中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述辅助物的用量为25~100mmol%。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的酞菁铁的用量为2.5~10mmol%。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述反应温度为50~60℃。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述反应时间为12~18h。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:反应结束后的后处理为硅胶柱色谱分离,具体的可为:反应完成后,加入适量的二氯甲烷溶解,并将反应液转移、过滤,将滤液浓缩后,直接进行硅胶柱色谱分离,以体积比为1:0.01-0.05的石油醚与乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂,收集洗脱液,再次减压蒸馏浓缩,从而得到所述式(III)化合物。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述辅助物为碳酸钠,该碳酸钠的用量为0.25~1.0个当量,以原料式(Ⅰ)所示化合物为2-(1-苯乙烯基)苯胺为基数。

10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述酞菁铁的用量为0.025~0.1当量,以原料式(Ⅰ)所示化合物为2-(1-苯乙烯基)苯胺为基数。

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