[发明专利]一种制备聚甲基丙烯酸甲酯的方法有效
申请号: | 202111484070.5 | 申请日: | 2021-12-07 |
公开(公告)号: | CN113999339B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 徐小武 | 申请(专利权)人: | 金聚合科技(宁波)有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F2/01 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫;李洁 |
地址: | 315105 浙江省宁波市鄞*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基丙烯酸 方法 | ||
一种制备聚甲基丙烯酸甲酯的方法,包括如下步骤:一、以重量计,取甲基丙烯酸甲酯80~100份、共聚单体10~20份、第一引发剂120×10‑4~200×10‑4份、第二引发剂40×10‑4~90×10‑4份、链转移剂0.1~0.8份作为原料混合后搅拌均匀,并加入釜式反应器内进行一次聚合至聚合率为40~60%;二、将上述一次聚合后的物料升温后输入管式反应器内进行二次聚合至聚合率为70~90%;三、将上述二次聚合后的物料输入脱挥机进行脱挥;从脱挥机出口输出的聚合物进行挤出成型,从而得到产品,其中,挤出温度为240~290℃。与现有技术相比,本申请能实现稳定生产的同时还能提高产品透光性。
技术领域
本发明属于聚合物制备技术领域,具体涉及一种制备聚甲基丙烯酸甲酯的方法。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯(英文名Polymemethyl Methacrylate,以下简称PMMA)。PMMA是一种开发较早的重要可塑性高分子材料,具有较好的透明性、化学稳定性和耐候性,易染色、易加工、外观优美,在建筑、光学仪器、电子等领域中有着广泛的应用。
PMMA通常是先从甲基丙烯酸甲酯(英文简称MMA)出发合成的,合成的方法一般有以下几种:1.悬浮聚合、2.溶液聚合、3.本体聚合、4.乳液聚合。其中,本体聚合可以直接制得最终的产品,而其他方法还需要经过融熔压延、挤塑、注射成型、真空吸塑等工艺步骤。
目前,PMMA的生产工艺请参见专利号为201310101962.1的发明专利《光学级聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺》(授权公告号为CN103130947B),其依次通过预聚合、二次聚合、三次聚合制备得到光学级聚甲基丙烯酸甲酯。但该专利在预聚合、二次聚合、三次聚合时均需要添加引发剂,这存在如下技术问题:在二次聚合、三次聚合补加引发剂时,由于此时体系的固含量较高、黏度较大,导致引发剂不能很好地分散,从而造成局部反应过快,整体反应不均匀,容易造成局部爆聚等问题,影响到整个生产过程,并且物料与新的引发剂混合需要一定时间,使得在达到相同转化率的情况下所需反应时间增加,暴露于高温的时间增加,一定程度上增加了副产物二聚体的含量,对后续产品的透光度等性能有所影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状,提供一种制备聚甲基丙烯酸甲酯的方法,以实现稳定生产的同时还能提高产品透光性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种制备聚甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于包括如下步骤:
一、以重量计,取甲基丙烯酸甲酯80~100份、共聚单体10~20份、第一引发剂120×10-4~200×10-4份、第二引发剂40×10-4~90×10-4份、链转移剂0.1~0.8份作为原料混合后搅拌均匀,并加入釜式反应器内进行一次聚合至聚合率为40~60%,一次聚合的温度为90~160℃、压力为0.3~0.7MPa、时间为1~3h,且一次聚合的过程中进行搅拌;
二、将上述一次聚合后的物料升温后输入管式反应器内进行二次聚合,其中,管式反应器的进口温度为110~170℃,出口温度为140~190℃,出口处物料的聚合率为70~90%;
三、将上述二次聚合后的物料输入脱挥机进行脱挥,脱挥温度为190~270℃、脱挥压力为0.0001MPa~0.05MPa;从脱挥机出口输出的聚合物进行挤出成型,从而得到产品,其中,挤出温度为240~290℃;
上述第一引发剂、第二引发剂在半衰期为1h时所对应的温差为40~60℃,且所述第一引发剂在一次聚合的聚合温度下的半衰期为10秒~2小时,所述第二引发剂在二次聚合的聚合温度下的半衰期为0.1秒~1500秒,其中二次聚合的聚合温度为上述步骤二中进口温度与出口温度的平均值。
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