[发明专利]一种制备聚甲基丙烯酸甲酯的方法有效
申请号: | 202111484070.5 | 申请日: | 2021-12-07 |
公开(公告)号: | CN113999339B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 徐小武 | 申请(专利权)人: | 金聚合科技(宁波)有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F2/01 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫;李洁 |
地址: | 315105 浙江省宁波市鄞*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基丙烯酸 方法 | ||
1.一种制备聚甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于包括如下步骤:
一、以重量计,取甲基丙烯酸甲酯80~100份、共聚单体10~20份、第一引发剂120×10-4~200×10-4份、第二引发剂40×10-4~90×10-4份、链转移剂0.1~0.8份作为原料混合后搅拌均匀,并加入釜式反应器内进行一次聚合至聚合率为40~60%,一次聚合的温度为90~160℃、压力为0.3~0.7MPa、时间为1~3h,且一次聚合的过程中进行搅拌;
二、将上述一次聚合后的物料升温后输入管式反应器内进行二次聚合,其中,管式反应器的进口温度为110~170℃,出口温度为140~190℃,出口处物料的聚合率为70~90%;
三、将上述二次聚合后的物料输入脱挥机进行脱挥,脱挥温度为190~270℃、脱挥压力为0.0001MPa~0.05MPa;从脱挥机出口输出的聚合物进行挤出成型,从而得到产品,其中,挤出温度为240~290℃;
上述第一引发剂、第二引发剂在半衰期为1h时所对应的温差为40~60℃,且所述第一引发剂在一次聚合的聚合温度下的半衰期为10秒~2小时,所述第二引发剂在二次聚合的聚合温度下的半衰期为0.1秒~1500秒,其中二次聚合的聚合温度为上述步骤二中进口温度与出口温度的平均值。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述共聚单体为甲基丙烯酸烷基酯或丙烯酸烷基酯。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述共聚单体为甲基丙烯酸C2~C6烷基酯或丙烯酸C1~C6烷基酯。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述甲基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸异辛酯中的一种;所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一引发剂在一次聚合的聚合温度下的半衰期为30秒~1小时;所述第二引发剂在二次聚合的聚合温度下的半衰期为1秒~1000秒。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述第一引发剂在一次聚合的聚合温度下的半衰期为60秒~30分钟;所述第二引发剂在二次聚合的聚合温度下的半衰期为10秒~800秒。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述第一引发剂为2,2'-偶氮双[N-(2-丙烯基)-2-甲基丙酰胺]、过氧化乙酸叔丁酯、叔-戊基过氧苯甲酸或叔丁基过氧化3,5,5-三甲基己酸酯中的一种;所述第二引发剂为过氧化叔丁基异丙苯、1,1,3,3-四甲丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基异丙苯、异丙基过氧化氢或二叔丁基过氧化物中的一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述链转移剂为正丁硫醇、异丁硫醇、正己硫醇、正辛硫醇或正十二烷基硫醇中的至少一种。
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