[发明专利]一种无溶剂反应法合成三苯基膦卤代盐的工艺

权利要求书

1.一种无溶剂反应法合成三苯基膦卤代盐的工艺，其特征在于，步骤如下，将三苯基膦加入至α-卤代烃羧酸酯中，室温搅拌，中控检测反应进程，至三苯基膦原料点基本消失，过滤，得到三苯基膦卤代盐固体湿品滤饼，之后再用少量α-卤代烃羧酸酯洗涤滤饼，滤饼烘干得到三苯基膦卤代盐。

2.根据权利要求1所述的一种无溶剂反应法合成三苯基膦卤代盐的工艺，其特征在于，在一个250mL的四口反应瓶中，加入100mL2-溴丙酸乙酯，之后加入16g三苯基膦，室温搅拌27小时，过滤，收率约90%；母液中回收2-溴丙酸乙酯；所述的三苯基膦卤代盐是1-乙氧羰基乙基的三苯基溴化膦，化学式如下：

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3.根据权利要求1所述的一种无溶剂反应法合成三苯基膦卤代盐的工艺，其特征在于，在一个250mL的四口反应瓶中，加入100mL2-氯丙酸乙酯，之后加入16g三苯基膦，室温搅拌28小时，过滤，收率约88%；母液中回收2-氯丙酸乙酯；所述的三苯基膦卤代盐是1-乙氧羰基乙基的三苯基氯化膦，化学式如下：

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4.根据权利要求1所述的一种无溶剂反应法合成三苯基膦卤代盐的工艺，其特征在于，在一个250mL的四口反应瓶中，加入100mL2-溴丙酸甲酯，之后加入16g三苯基膦，室温搅拌27小时，过滤，收率约85%；母液中回收2-溴丙酸甲酯；所述的三苯基膦卤代盐是1-甲氧羰基乙基的三苯基溴化膦，化学式如下：

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5.根据权利要求1所述的一种无溶剂反应法合成三苯基膦卤代盐的工艺，其特征在于，在一个250mL的四口反应瓶中，加入100mL2-溴丙酸苄酯，之后加入16g三苯基膦，室温搅拌29小时，过滤，收率约84%；母液中回收2-溴丙酸苄酯；所述的三苯基膦卤代盐是1-苄氧羰基乙基的三苯基溴化膦，化学式如下：

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6.根据权利要求2或3或4或5所述的一种无溶剂反应法合成三苯基膦卤代盐的工艺，其特征在于，所述母液中回收，过滤母液在35℃左右，进行减压浓缩，真空度约-0.085~-0.095MPa,接收正馏分，回收率高达95%，纯度约99.4%。