[发明专利]一种3-溴硫芴的合成方法有效
| 申请号： | 202111481081.8 | 申请日： | 2021-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN114163417B | 公开（公告）日： | 2023-08-04 |
| 发明（设计）人： | 朱卫刚;于留建 | 申请（专利权）人： | 郑州海阔光电材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/76 | 分类号： | C07D333/76 |
| 代理公司： | 郑州华隆知识产权代理事务所(普通合伙) 41144 | 代理人： | 经智勇 |
| 地址： | 450000 河南省郑州市*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溴硫芴 合成 方法 | ||
1.一种3-溴硫芴的合成方法，其特征在于，所述合成方法的反应方程式为：
包括步骤：
(1)原料SM1与NBS在DMF溶剂中反应得到中间体1；所述原料SM1与NBS的投料摩尔比为1：(1～3)；
(2)所述中间体1先加入盐酸水溶液中得到混合体系，降温冷却至-5～5℃，之后向所述混合体系中加入亚硝酸钠，控制反应体系的温度低于5℃，加料完毕后搅拌20～40分钟，之后再加入氟硼酸溶液，反应析出重氮盐固体；所述重氮盐固体在关环试剂作用下生成产物3-溴硫芴；所述中间体1、亚硝酸钠、氟硼酸的投料摩尔比为：中间体1：NaNO2：HBF4＝1：(1～3)：(1～2)；
其中，所述关环试剂为Cu2O，所述关环反应采用的反应溶剂为水，所述关环试剂与所述中间体1的投料摩尔比为(1～3)：1。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述原料SM1与NBS的投料摩尔比为1：(1.1～1.5)。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述中间体1、亚硝酸钠、氟硼酸的投料摩尔比为：中间体1：NaNO2：HBF4＝1：(1.1～1.3)：(1～1.5)。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述盐酸水溶液的浓度为2～4mol/L。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述关环试剂与所述中间体1的投料摩尔比为(1～2)：1。
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