[发明专利]一种水质中汞形态的快速测定方法

说明书

本发明公开了一种水质中汞形态的快速测定方法。该测定方法，包括以下步骤：S1、制备固相萃取探针；S2、向待测样品中加入氯化亚锡溶液，将样品中的无机汞和有机汞还原为零价态的汞单质，采用步骤S1制备的固相萃取探针对汞单质进行富集；S3、测定固相萃取探针中富集的总汞浓度C_THg；S4、另取一份相同待测样品，向样品中加入氯化亚锡溶液以及还原抑制剂，采用步骤S1制备的固相萃取探针对汞单质进行富集；S5、测定步骤S4中固相萃取探针中富集的无机汞浓度C_iHg；S6、计算样品中的有机汞浓度C_OHg＝C_THg‑C_iHg。本发明所建立的方法准确性好、灵敏度高、成本低、前处理步骤简单快捷，无需复杂的样品前处理及长时间的色谱分离过程即可实现水质中汞形态的快速分离和富集。

技术领域

本发明属于水质污染物形态分析检测技术领域，具体涉及一种水质中汞形态的快速测定方法。

背景技术

2020年我国汞产量约2000吨，约占全球汞产量的50％，大气汞排放约占全球排放总量的33％，是世界上最大的汞生产和排放国。随着含汞产品的大量使用以及含汞废水、废气的排放和沉降，水环境中的汞的环境污染风险显著提高。汞属于剧毒污染物，长期暴露于汞污染环境中将会对人体的中枢神经系统、消化系统及肾脏等多个器官造成不可逆转的损害作用，其中有机汞(如甲基汞、二甲基汞、乙基汞等)由于具有高度脂溶性和生物蓄积性，极易被人体吸收，对人体的毒性远高于无机汞，同时由于水体中汞污染事故形式多样，具有突发性及不可预测性，汞的现场快速测定可以为水污染事件提供实时检测数据，为制定汞污染控制措施和决策提供数据支撑。因此，亟需建立准确性好，灵敏度高的汞形态测定方法，为饮用水安全及生态环境中汞污染控制提供技术保障。

目前水质中的汞形态分析主要通过高效液相色谱(HPLC)分离各类形态汞，然后通过串接电感耦合等离子质谱(ICP-MS)或原子荧光光谱仪(AFS)等检测仪器测定不同形态的汞含量，上述方法灵敏度高、准确性好，但存在运行成本高、检测时间长等不足。并且由于需要使用大型的精密仪器设备，上述方法仅适用于实验室分析，无法应用于汞形态的现场快速分析。因此，此类分析方法的时效性往往会受到时间和空间上的限制，使其检测结果并非直接现场数据，不能实时准确反映水体中汞的污染状况。热解析直接进样测汞法可实现汞的高灵敏度快速分析，具有记忆效应低、成本低、仪器体积小，便携性强等优势，可满足汞的实验室和野外现场快速测定应用，但使用单一的仪器只能实现总汞的检测，无法实现不同汞形态的分离测定。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种水质中汞形态的快速测定方法，适用于现场快速测定汞形态，实现不同形态汞的现场快速测定，通过木签固相萃取结合热解析直接进样测汞法实现水质中汞形态的快速分析，准确性好、灵敏度高、检测成本低，便携性强。

本发明所采取的的技术方案是：一种水质中汞形态的快速测定方法，包括以下步骤：

S1、制备固相萃取探针；

S2、向待测样品中加入氯化亚锡溶液，将待测样品中的无机汞和有机汞中的汞离子还原为汞单质，采用步骤S1制备的固相萃取探针对汞单质进行富集；

S3、测定步骤S2中固相萃取探针中富集的汞浓度，所测定的汞浓度为总汞浓度C_THg；

S4、另取一份相同待测样品，向待测样品中加入氯化亚锡溶液以及还原抑制剂，选择性地将样品中无机汞还原为零价态的汞单质，采用步骤S1制备的固相萃取探针对汞单质进行富集；

S5、测定步骤S4中固相萃取探针中富集的汞浓度，所测定的汞浓度为无机汞浓度C_iHg；

S6、计算待测样品中的有机汞浓度C_OHg＝C_THg-C_iHg。