[发明专利]一种水质中汞形态的快速测定方法在审
申请号: | 202111478529.0 | 申请日: | 2021-12-06 |
公开(公告)号: | CN114236072A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 梁维新;吴锐;郭鹏然;雷永乾;赵健 | 申请(专利权)人: | 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) |
主分类号: | G01N33/18 | 分类号: | G01N33/18;G01N1/34;G01N1/40 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 方燕;蒋欢妹 |
地址: | 510070 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水质 形态 快速 测定 方法 | ||
1.一种水质中汞形态的快速测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备固相萃取探针;
S2、向待测样品中加入氯化亚锡溶液,将待测样品中的无机汞和有机汞中的汞离子还原为汞单质,采用步骤S1制备的固相萃取探针对汞单质进行富集;
S3、测定步骤S2中固相萃取探针中富集的汞浓度,所测定的汞浓度为总汞浓度CTHg;
S4、另取一份相同待测样品,向待测样品中加入氯化亚锡溶液以及还原抑制剂,选择性地将样品中无机汞中的汞离子还原为汞单质,采用步骤S1制备的固相萃取探针对汞单质进行富集;
S5、测定步骤S4中固相萃取探针中富集的汞浓度,所测定的汞浓度为无机汞浓度CiHg;
S6、计算待测样品中的有机汞浓度COHg=CTHg-CiHg。
2.根据权利要求1所述的水质中汞形态的快速测定方法,其特征在于,步骤S1中固相萃取探针为金萃取固相萃取探针。
3.根据权利要求2所述的水质中汞形态的快速测定方法,其特征在于,步骤S1制备金萃取固相萃取探针的具体步骤是:将木签依次使用甲醇和水冲洗后,将木签的针尖浸泡在0.2mmol/L HAuCl4的溶液中5~15min,自然风干,得到的材料即为金负载固相萃取探针。
4.根据权利要求1所述的水质中汞形态的快速测定方法,其特征在于,步骤S2中所述的样品的体积与氯化亚锡溶液的体积比为1.5~2.5:1,氯化亚锡溶液的质量分数为10%~15%。
5.根据权利要求1所述的水质中汞形态的快速测定方法,其特征在于,步骤S2对汞单质进行富集的富集条件为:震荡速度为250~300rpm,富集时间为20~30min,步骤S4对汞单质进行富集的富集条件为:震荡速度为250~300rpm,富集时间为20~30min。
6.根据权利要求1所述的水质中汞形态的快速测定方法,其特征在于,步骤S4中所述的样品的体积与氯化亚锡溶液的体积比为1~1.5:1,氯化亚锡溶液的质量分数为10%~15%。
7.根据权利要求1所述的水质中汞形态的快速测定方法,其特征在于,步骤S4中还原抑制剂包括质量比为0.5~2:1混合的钒离子和铅离子,还原抑制剂在样品中的浓度为90~120mg/L。
8.根据权利要求7所述的水质中汞形态的快速测定方法,其特征在于,步骤S4中还原抑制剂包括质量比为1:1混合的钒离子和铅离子,还原抑制剂在样品中的浓度为100mg/L。
9.根据权利要求1所述的水质中汞形态的快速测定方法,其特征在于,步骤S3和S5中测定固相萃取探针中富集的汞浓度测定方法为热解析直接进样测汞法。
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