[发明专利]一种电芯之间的热防护复合件及其成型工艺

权利要求书

1.一种电芯之间的热防护复合件，其特征在于：包括防护主体，所述防护主体包括从上至下依次一体热压成型的第一玻纤布、第一云母板、第一陶瓷纤维层、气凝胶层、第二陶瓷纤维层、第二云母板、第二玻纤布；所述防护主体一体热压成型过程中用到的粘结剂为改性有机硅树脂；

第一玻纤布和第二玻纤布为江阴万千化学品有限公司的无碱玻璃纤维布-EWR200；

第一云母板和第二云母板为低导热绝缘耐热云母板，制备过程如下：

纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备，包括以下步骤：

S1，选用石家庄沣铭矿产品有限公司生产的 40 目的合成氟金云母，称量 2kg 的合成氟金云母，加入 8kg 的浓度为 6mol/L 的盐酸中，以 120rpm 的转速分散 0.5h，静置1.0h，除去上层清液，留取下层的沉淀物；

S2，向 S1 得到的沉淀物中加入 8.0kg 的去离子水并进行搅拌，后用板框压滤机脱水，板框压滤机脱水后得到的滤饼即为粗化人工合成氟金云母粉；

S3，将 S2 中粗化人工合成氟金云母粉加入到活化容器中，向活化容器中加入 6.0kg的去离子水，边搅拌边升温到 68.0℃，得到料液，后在料液保持 68℃的温度的情况下，对料液搅拌30分钟，再用浓度为 6mol/L 的盐酸将料液的 pH 值调节至 1.6，在料液温度为68℃的条件下，用试液隔膜泵将 2.0kg 的重量百分比浓度为 2.5%的SnCl₄ 溶液作为第一活化液逐步滴加到料液中，在 1 小时内完成滴加，同时添加 6mol/L 的盐酸将料液的 pH值调节为1.6；

S4，用液相沉淀法在第一活化层上包覆第二活化层，第二活化层的化学成分为 TiO₂，得到经活化的人工合成氟金云母粉；

S4.1，第一活化液滴加完成后，向活化容器中加入重量百分比浓度为 8%的 NaOH 溶液，将料液的 pH 值调节至 2.0，同时将料液的温度调节至 80℃；

S4.2，在 pH 控制器的调节下，同时用试液隔膜泵向活化容器中泵入浓度为 4mol/L的TiCl₄溶液作为第二活化液和 8%的 NaOH 溶液，通过 pH 控制器控制泵入速度，使料液的 pH 值保持在 2.0；当加入的第二活化液达到 1.6kg 时，停止加入第二活化液和 8%的NaOH溶液，然后在料液保持 80℃的温度的情况下，对料液搅拌 30 分钟，再采用板框压滤机对料液进行脱水，得到的滤饼即为经活化的人工合成氟金云母粉；

S5，配制银氨溶液的方法为：将 14g AgNO₃ 与 250g 的重量百分比浓度为 5%的 NaOH溶液混合并搅拌均匀，然后滴加重量百分比浓度为 12.5%的氨水，至溶液澄清，再用重量百分比浓度为 15.5%的硝酸调节 pH 值至 12.5，得到银氨溶液；

S6，银镜反应得纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉；

S6.1，将 S4 中获得的经活化的人工合成氟金云母粉加入到反应容器中，再向反应容器中加入6.0kg 的去离子水，然后将反应容器中的物料温度调节至 28℃，再加入 1g 的硫代硫酸钠，搅拌 1 小时；

S6.2，将还原液逐步添加到反应容器中，在 1.5 小时内添加完成，然后搅拌 1 小时，再将反应容器中物料的 pH 值调节至 12，其中还原液按下述工艺制备：取 160g 的无水乙醛、4840g 的重量百分比浓度为 30%的乙醇溶液混合，搅拌均匀后得到还原液；

S6.3，在 300rpm 的搅拌转速下，将配制好的银氨溶液以 5ml/min 的滴加速度添加到反应容器中，银氨溶液在 1 小时内添加完成，在添加银氨溶液的过程中，将反应容器中的物料温度控制在 25℃，并且用硝酸调节反应容器中物料的 pH 值，使反应容器中物料的pH 值维持在12；

S6.4，添加完银氨溶液后，在 300rpm 的搅拌转速下，保温 1 小时后，滤出粉料并进行烘干，得到纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉；

组合式云母粉的配制：称量 700g 的白云母、80g 的金云母、220g 的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉置于 4L 浓度为 3.0L/L 的 KH570 硅烷偶联剂水溶液中，于 80rpm的搅拌转速下，超声波处理 15min，超声波频率为 35kHz，过滤，将过滤得到的云母混合粉，置于10℃下烘干，得组合式云母粉；

低导热填料的配制：称量 300g 的二氧化硅系中空微珠、100g 的纳米二氧化硅和 5g的氧化锆，以 200rpm混合5min，得低导热填料；

增韧填料的配制：称量 400g 的短切无碱玻璃纤维、85g 的碳化硅纤维和 15g 的氧化锌晶须；

有机硅树脂是由100g的KR-242A有机硅树脂、45g的FM-7721改性羟基硅氧烷、144.8g的甲醇和 0.2g 的二乙烯三胺制备而成；

有机硅树脂配制方法：将 0.05g 的二乙烯三胺、100g 的 KR-242A 有机硅树脂、45g的FM-7725 改性羟基硅氧烷在 68℃下预先反应 120s，降温至 4℃后加入 144.8g 的甲醇以 100rpm搅拌 10min，加入 0.15g 的二乙烯三胺，以 60rpm 搅拌 2.0min 得有机硅树脂；

云母浆料是由 100g 的组合式云母粉、8g 的增韧填料、5g 的低导热填料和 113g 的甲醇构成；

柔性低导热绝缘耐热云母板的成型工艺，包括以下步骤：

S1，云母浆料的制备方法，将计量准确的 100g 组合式云母粉、8g 增韧填料、5g 低导热填料投入高速分散釜中，以 120rpm 搅拌 3.0min，加入 113g 的甲醇，以 120rpm 搅拌5min，混合均匀得固含量为 50%的云母浆料；

S2，称量 70g 的有机硅树脂，加入到 S1 中的云母浆料中，以 200rpm搅拌 5min，得浇注浆料；

S3，将 S2 中的浇注浆料注入模具中，浇注浆料液位达到模具槽深的一半，加热至 78℃，加热时间为 60min，除去浇注浆料中的甲醇，且在对模具进行加热期间，根据模具的尺寸裁剪反射片，所得反射片两侧面涂覆有机硅树脂，自然固化，反射片两侧面的漆膜为凝胶状态；

S4，加热完成后，将反射片铺设于模具内后，模具中加满浇注浆料，加热至 78℃，加热时间为 60min，除去浇筑浆料中的甲醇；

S5，采用四步热压成型法制备云母绝缘制品，第一步热压成型中热压温度为 88℃，压力为0.5MPa，热压 20s 后放气 2s，热压总时间为 40s；第二步热压成型中热压温度为 110℃，压力为 0.6MPa，热压 30s 后放气 2s，热压总时间为 90s；第三步热压成型中热压温度为 180℃，压力为 0.8MPa，热压持续时间为 160s；第四步热压成型中热压温度为 120℃，压力为 0.6MPa，持续时间为 60s，将四步热压成型得到的异形云母绝缘制品置于 90℃的温度下处理 90min，自然冷却，得厚度在 0.8±0.05mm的柔性低导热绝缘耐热云母板；

第一陶瓷纤维层和第二陶瓷纤维层为淄博鲁盟保温材料有限公司生产的导热系数为0.032W/（m·K)的陶瓷纤维纸，厚度为0.5±0.05mm；

气凝胶层为金红石型 TiO₂ 气凝胶，由 14.5g 的硫酸氧钛、49.1g 的水、17.3g 的丙三醇、17.3g 的二甲基甲酰胺、1.7g 的聚乙烯基吡咯烷酮组成原料，其中聚乙烯基吡咯烷酮的平均分子量为 5.4 万；制备包括以下步骤：

1)室温下，将硫酸氧钛和水混合搅拌4 小时直至澄清透明；

2)然后加入聚乙烯基吡咯烷酮后继续搅拌 5 小时直至澄清透明；

3)然后加入丙三醇和二甲基甲酰胺后搅拌 10 分钟后，得到二氧化钛溶胶；

4)然后将步骤 3)得到的溶胶密封后置于 80℃静置 48 小时，得到二氧化钛湿凝胶；

5)然后将步骤 4)得到的二氧化钛湿凝胶取出，然后在温度为 80℃的条件下用去离子水浸泡 6次，每次浸泡 24 小时，每次浸泡前更换新的去离子水；

6)然后将步骤 5)的二氧化钛湿凝胶在温度为 50℃下用乙醇浸泡 6 次，每次浸泡 24小时，每次浸泡前更换新的乙醇；

7)然后将步骤 6)得到的二氧化钛湿凝胶置于乙醇超临界干燥装置中，在压力为15MPa，温度为 280℃下保持 3h，得无定型 TiO₂ 气凝胶；

最后，将步骤 7)制得的无定型二氧化钛气凝胶于 950℃下加热 3 小时后得到金红石型 TiO₂ 气凝胶；

所述改性有机硅树脂由包含以下质量百分比的原料制备而成：0.2%的二乙烯三胺、4%的二氧化硅中空微珠粉、8%的白云母粉、50%的甲醇、4%的日本 JNC 的 FM-7725 改性羟基硅氧烷、6%的武汉普洛夫生物科技有限公司的CAS号为63148-56-1的聚三氟丙基甲基硅氧烷和 27.8%的KR-242A 有机硅树脂；

制备方法：将 0.4g 的二乙烯三胺加入至 278g 的 KR-242A 有机硅树脂、60g 的聚三氟丙基甲基硅氧烷混合物中，在 85℃下预先反应 60s，再加入 40g 的 FM-7725改性羟基硅氧烷，在 85℃下预先反应 100s，然后降温至 4℃以下后，加入 500g 的甲醇、40g的二氧化硅中空微珠粉和 80g 的白云母粉，以 400rpm 搅拌10min，加入剩余 1.6g 的二乙烯三胺，以 320rpm 搅拌 20min，得改性有机硅树脂；

一种电芯之间的热防护复合件的成型工艺，包括以下步骤：

步骤一，气凝胶层上、下表面涂覆改性有机硅树脂，每面的改性有机硅树脂涂覆量控制在 180g/m²，将第一陶瓷纤维层和第二陶瓷纤维层分别贴附在气凝胶层上、下表面，固化成型得复合体，备用；

步骤二，复合体上、下表面涂覆改性有机硅树脂，每面的改性有机硅树脂涂覆量控制在180g/m²，将第一云母板和第二云母板分别贴附在复合体上、下表面，固化成型得半成品；

步骤三，将半成品上、下表面涂覆改性有机硅树脂，每面的改性有机硅树脂涂覆量控制在 180g/m²，将第一玻纤布和第二玻纤布分别贴附在半成品上、下表面，固化成型后，再在第一玻纤布表面涂覆改性有机硅树脂，第二玻纤布表面涂覆改性有机硅树脂，改性有机硅树脂涂覆量控制在 180g/m²，固化成型得预制成品；

步骤四，将步骤三中制备的预制成品放入真空热压模具中，将真空热压模具外部包覆高温真空导流棉，然后套设真空袋，送入真空热压罐中，真空袋与真空热压罐的抽真空管连通，进行真空热压成型，真空热压温度在 165℃，真空热压的真空度在-100kPa，真空成型时间控制在 4h，固化成型得热防护复合件成品。