[发明专利]一种沉钒尾液蒸发出的副产盐提纯制备硫酸钠的方法

说明书

本发明公开了一种沉钒尾液蒸发出的副产盐提纯制备硫酸钠的方法，包括以下步骤：S1、将沉钒尾液蒸发出的副产盐破碎后过筛，去除部分杂质，然后将过筛后的副产盐投入饱和硫酸钠溶液中，升温至50－70℃搅拌洗涤；S2、搅拌洗涤后，静置分层，取上层液，然后再进行固液分离，合并分离后的液体和上层液，经过滤后返回原洗涤工序中继续使用，如此重复洗涤多次，得到洗涤后的固体，固体经干燥后即得。本发明利用纯物理洗涤的方法生产制备高纯度工业级的硫酸钠，其废水产生量少，能耗低，获得的硫酸钠产品的纯度在99.5wt％以上，铵离子含量低于0.064wt％，提高了硫酸钠产品的附加值，具有工艺简单、流程短、能耗低以及对环境友好的特点，具有实际应用推广前景。

技术领域

本发明涉及工业副产混合盐提纯回收技术领域，特别涉及一种沉钒尾液蒸发出的副产盐提纯制备硫酸钠的方法。

背景技术

目前钒湿法冶金工艺先以碳酸钠混合原料焙烧，浸出除杂后再加铵盐沉淀多钒酸铵，沉出多钒酸铵后的尾液中将会留存大量的钠离子、铵离子以及硫酸根离子，一般浓度大小为硫酸根＞钠离子＞铵离子＞氯离子。经蒸发结晶后的杂盐中主要组成为硫酸钠、硫酸铵、氯化钠(铵)。一般硫酸钠含量约为90％以上，硫酸铵约为5－8％。攀钢钒制片厂每年约有5万吨左右的副产盐产出，因市场应用范围狭窄，可能会有部分的杂盐堆存。而杂盐的堆存过程中，因运输等过程混入的机械杂质，在对其处置的后续程序中会造成额外的处理成本，另外，堆存时的渗滤液以及遇恶劣天气溶解入水的部分，会对周边环境造成一定的伤害，虽然杂盐不属于危废，但其体量巨大，中间又含有微量的钒、铬等金属离子，还是会产生一定的环境风险。如不及时处置，占据大量的土地堆置不说，随着处置难度的加大，其价值也会变低。因此，提出一种合理的处理方法势在必行。

目前这类副产盐的处理方式主要是用于生产硫化碱，四川神虹集团就是利用该副产盐来生产硫化钠，但是该产品的生产工艺以及尾气处理等方面对副产盐里的铁和铵离子要求较高，因此基于这类副产盐生产出来硫化钠并不符合国家标准，只能以企业标准外售，也基于这点因素，生产产家对副产盐工艺的要求也更高，这无形中也增加了副产盐的产出成本。此外，硫化碱工艺因其本身存在高能耗、高环境风险等因素导致其产品的附加值大大降低。因此，这类盐处置量的增加对企业来说只是节省了原料成本，却降低了产品品质，增加了环保处理成本(脱氨氮)，对市场来说，其产品的市场竞争力也在减弱。故该处置措施只能是一个补充，不能作为一个主流的处理方式。

此外，还有一种处理办法在专利号为CN109110783A的专利上被提及，就是利用硫酸钠的溶解度在不同温度下的差异，冷冻结晶出十水硫酸钠回到前面的饱和溶液中洗涤，剩余的低钠浓度溶液通过分步结晶蒸发得到硫酸铵。此方法在原理上的确具备可行性，但是因升温降温以及蒸发的能耗巨大，且返回的十水硫酸钠带回的结晶水多，无形中增加了水处理量；在分步结晶的过程中存在较难的工艺控制点，所以该方法还是存在明显的弊端，同时，制备得到的硫酸钠产品的纯度在98.1－98.8％之间，未达到高纯度的质量要求，产品附加值较低，而且，其制备的硫酸铵产品氮含量大于20.5％，可见硫酸铵产品中硫酸钠含量较高，没有达到充分回收硫酸钠的技术效果。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种沉钒尾液蒸发出的副产盐提纯制备硫酸钠的方法，本发明采用钒湿法冶金副产盐为原料，利用纯物理洗涤的方法生产制备高纯度工业级的硫酸钠，具有工艺简单、流程短、能耗低以及环境友好的特点，具有实际应用推广前景。

本发明采用的技术方案如下：一种沉钒尾液蒸发出的副产盐提纯制备硫酸钠的方法，包括以下步骤：

S1、将沉钒尾液蒸发出的副产盐破碎后过筛，去除部分杂质，然后将过筛后的副产盐按一定的固液质量比投入饱和硫酸钠溶液中，升温至50－70℃搅拌洗涤；

S2、搅拌洗涤后，静置分层，取上层液，然后再进行固液分离，合并分离后的液体和上层液，经过滤后返回原洗涤工序中继续使用，如此重复洗涤多次，得到洗涤后的固体，固体经干燥后即得到产品硫酸钠。