[发明专利]一种pGMA聚合物薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种pGMA聚合物薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)将GMA作为单体装入iCVD设备的单体原料罐中，将DTBP作为引发剂装入iCVD设备的引发剂原料罐中，将待制备的样品放置在样品台上；2)加热单体和引发剂产生蒸汽；3)将加热丝加热，旋转样品台并通入冷却水，使待制备样品表面保持低温；4)将单体蒸汽和引发剂蒸汽通入真空反应腔，引发剂蒸汽在加热丝的高温作用下充分裂解诱导GMA单体聚合，在冷却的待制备样品基底表面沉积形成pGMA薄膜。本发明的制备方法，通过设置合适的温度能够避免过高的温度导致GMA单体变性形成胶状液体不易蒸发，同时能够避免过低的温度无法提供足够的饱和蒸气压，从而能够保证满足引发剂的裂解及单体的沉积条件。

技术领域

本发明涉及激光聚变技术领域，具体而言，涉及一种pGMA聚合物薄膜的制备方法。

背景技术

引发式化学气相沉积(Initiated Chemical Vapor Deposition，iCVD)，结合了传统的液相自由基聚合反应与化学气相沉积技术，通过将活泼的引发剂和反应的单体同时以气态的形式通入到真空腔体中，引发剂在稍低的能量诱导下分解成自由基，初级自由基和单体吸附在基底表面进行原位聚合形成高分子薄膜，是一种绿色新型的功能高分子薄膜制备方法。

目前利用引发式化学气相沉积法制备的pGMA聚合物薄膜存在着结构致密度不够、且厚度及均匀性不可控的问题。

有鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，现有的pGMA薄膜的制备方法难以制得结构致密且厚度可控的薄膜，目的在于提供一种新的pGMA聚合物薄膜的制备方法，通过制备过程中的参数进行优化改进，能够得到表面光滑、结构致密、厚度可控的pGMA薄膜。

本发明通过下述技术方案实现：

一种pGMA聚合物薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)作为单体装入引发式化学气相沉积(iCVD)设备的单体原料罐中，将二叔丁基过氧化物(DTBP)作为引发剂装入iCVD设备的引发剂原料罐中，将待制备的样品放置在样品台上；2)加热单体和引发剂产生蒸汽；3)将加热丝加热，旋转样品台并通入冷却水，使待制备样品表面保持低温；4)将单体蒸汽和引发剂蒸汽通入真空反应腔，引发剂蒸汽在加热丝的高温作用下充分裂解诱导GMA单体聚合，在冷却的待制备样品基底表面沉积形成pGMA薄膜；其中GMA单体加热温度为68-72℃，DTBP引发剂加热温度为85-90℃。

本发明的制备方法，将GMA单体加热温度设置为68-72℃，DTBP引发剂的加热温度设置为85-90℃，这样能够避免过高的温度导致GMA单体变性形成胶状液体不易蒸发，同时能够避免过低的温度无法提供足够的饱和蒸气压，从而能够保证满足引发剂的裂解及单体的沉积条件。

GMA单体、DTBP引发剂通入真空反应腔的气体流量比为0.5-2。

所述加热丝呈网状结构，由直径1mm，长100mm的钼丝编制而成，钼丝导热良好，加热效率更好，能够充分的对单体和引发剂进行加热。

采用石棉加热带对单体和引发剂的原料罐进行加热，能够精确的控制引发剂、单体的加热温度，从而避免加热温度偏差过大导致薄膜质量不理想。

加热丝的加热温度为190-210℃，待制备样品表面温度为38-42℃；在反应时加热丝温度加热到180℃-350℃之间，引发剂气体会分解成活性自由基，而单体不会分解，因此单体分子链中活性官能团会保留下来，保证了聚合物的单一性，本发明进一步的优选加热温度为190-210℃，在该温度范围条件小，不会影响单体的分压和饱和蒸气压的比值，同时能够使引发剂充分裂解，提高薄膜的致密性；待制备样品表面温度选择38-42℃，能够保证单体与引发剂的有效吸附，保证薄膜的有效利用减少浪费。