[发明专利]一种蠲痹汤制剂活性成分的测定方法

权利要求书

1.一种蠲痹汤制剂活性成分的测定方法，其特征在于，所述蠲痹汤制剂以蠲痹汤颗粒形式进行，采用甲醇提取，所述蠲痹汤颗粒中的活性成分包括龙胆苦苷、阿魏酸、紫花前胡苷、桂皮醛、甘草酸铵、蛇床子素、11-羰基-β-乙酰乳香酸；

所述的测定方法采用超高效液相色谱，其检测步骤包括：采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的规格为100×2.1mm，1.7μm，柱温设置为20℃～30℃，进样量为1～2μl，流速为0.2～0.5ml/min，PDA检测器检测波长254nm～310nm，流动相A为乙腈，流动相B为含有0.1％磷酸的超纯水，梯度洗脱程序为：0～8min，A为8～11％；8～15min，A为11～17％；15～20min，A为17～22.5％；20～30min，A为22.5～42.5％；30～36min，A为42.5～61％；36～40min，A为61～100％。

2.根据权利要求1所述的蠲痹汤制剂活性成分的测定方法，其特征在于，所述蠲痹汤颗粒的制备步骤为：取羌活、独活、肉桂、秦艽、当归、川芎、炙甘草、海风藤、桑枝、乳香、木香投料，加水煎煮，过滤、减压浓缩、干燥、粉碎、制粒。

3.根据权利要求2所述的蠲痹汤制剂活性成分的测定方法，其特征在于，所述蠲痹汤颗粒的制备步骤为：取羌活3.73kg、独活3.73kg、肉桂1.87kg、秦艽3.73kg、当归11.19kg、川芎2.61kg、炙甘草1.87kg、海风藤7.46kg、桑枝11.19kg、乳香2.98kg、木香2.98kg投料，加水煎煮，过滤、减压浓缩、干燥、粉碎、制粒。

4.根据权利要求2所述的蠲痹汤制剂活性成分的测定方法，其特征在于，所述蠲痹汤颗粒的制备过程中加水煎煮两次，第一次加10～12倍量水，煎煮1～2h，第二次加8～10倍量水，煎煮0.5～1h，合并两次提取液，过滤采用200目滤布。

5.据权利要求1所述的蠲痹汤制剂活性成分的测定方法，其特征在于，所述龙胆苦苷、紫花前胡苷、甘草酸铵和11-羰基-β-乙酰乳香酸4种活性成分的检测波长为254nm；所述阿魏酸、桂皮醛和蛇床子素3种活性成分的检测波长为310nm。

6.据权利要求1所述的蠲痹汤制剂活性成分的测定方法，其特征在于，所述测定方法还包括对照品溶液的制备，具体为：分别精密称定龙胆苦苷、阿魏酸、紫花前胡苷、桂皮醛、甘草酸铵、蛇床子素、11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品，分别加入甲醇制成每1ml含龙胆苦苷10～200μg、阿魏酸10～200μg、紫花前胡苷10～200μg、桂皮醛10～200μg、甘草酸铵10～200μg、蛇床子素10～200μg、11-羰基-β-乙酰乳香酸10～200μg的溶液。

7.据权利要求1所述的蠲痹汤制剂活性成分的测定方法，其特征在于，所述测定方法还包括供试品溶液的制备，具体为：取蠲痹汤颗粒置具塞锥形瓶中，加入甲醇，密塞，称定重量，以功率250W、频率40kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。