[发明专利]一种蠲痹汤制剂活性成分的测定方法

说明书

本发明属于医药制剂、中药成分检测技术领域，具体涉及一种蠲痹汤制剂活性成分的测定方法；本发明首先将蠲痹汤制成颗粒，采用UPLC超高效液相色谱方法，以乙腈‑0.1％磷酸水作为流动相，梯度洗脱可同时检测经典名方复方制剂蠲痹汤活性成分中的龙胆苦苷、阿魏酸、紫花前胡苷、桂皮醛、甘草酸铵、蛇床子素、11‑羰基‑β‑乙酰乳香酸；本发明的测定方法具有稳定性好、重复性好，回收率好的优点，能作为蠲痹汤制剂的质量控制手段。

技术领域

本发明属于医药制剂、中药成分检测技术领域，具体涉及一种蠲痹汤制剂活性成分的测定方法。

技术背景

蠲痹汤，出自于清代程国彭所撰写的《医学心悟》，为临床上治疗风寒湿痹的常用方。该方组成为：羌活、独活、桂心、秦艽、当归、川芎、蜜炙甘草、海风藤、桑枝、乳香、木香共11味药，是属于2018年国家中医药管理局会同国家药品监督管理局制订《古代经典名方目录(第一批)》中的100首经典名方之一。

“风、寒、湿三气，合成痹”，痹症即风，寒，湿等外邪侵袭人体，气血津液运行不畅,经络阻滞，关节筋脉失于濡养，致使肢体肌肉，筋骨，关节发生酸痛，麻木，重着，屈伸不利等。此方中羌活祛风胜湿止痛，善治上半身风寒湿痹。独活，新旧风寒湿痹均可用，以下半身寒湿痹痛为宜。两药同用，治上下之风湿，通利关节，止痹痛。海风藤、秦艽、桑枝可祛风湿、通经络。肉桂大热，散寒止痛力强，与当归、川芎两药同用可鼓舞气血生长。当归、川芎寓“治风先治血，血行风自灭”之意。木香点睛之笔，理气而止痛，加之乳香芳香走窜，“定诸经之痛”，多药伍用，全方可“通治风、寒、湿三气，合成痹”，具有疏风散寒、祛湿除痹之功效。随着研究的深入，蠲痹汤的临床应用范围不断扩大，蠲痹汤的随证加减方剂已用于多个病症。段安乐等人使用外用蠲痹汤熏洗治疗坐骨神经痛取得较好疗效(段安乐,李勇.程氏蠲痹汤薰洗治疗坐骨神经痛63例[J].中医学报,1998,013(002):46-47.)；张良登等遵循同病异治、异病同治的原则，以蠲痹汤为基础，随证加减药味用以治疗肩颈综合征，或合二妙丸加减治疗湿热痹阻证，合通瘀汤、通窍活血汤加减治疗多发性大动脉炎(张良登,张月,张吉.蠲痹汤的临床应用经验[J].河北中医,2009,31(2):2；张良登,张月,张吉.蠲痹汤的临床应用经验[J].河北中医,2009(2))；此外，蠲痹汤及其加减方剂还可用于治疗颞颌关节紊乱综合征、风湿性关节炎、足跟痛等病症(杨振宇,张良.蠲痹汤直流电导入结合水针疗法治疗痛风性关节炎疗效观察[J].现代中西医结合杂志,2015,24(34):3)。

中药复方成分复杂，干扰因素众多，须采用有效手段反映其质量的真实性、稳定性，提供丰富的鉴别信息。随着现代分析技术的发展，多指标成分含量测定是中药复方制剂一种常用的质控手段，能够反映经典名方的整体基础物质情况。中药指纹图谱结合多指标成分反映复方的整体性，具有专属性强、稳定性好、重现性好等特性，已然成为中药复方控制质量的重要手段。中国专利CN113325094A公开了一种古代经典名方复方制剂蠲痹颗粒三种活性成分含量同时测定的方法，其中以高效液相色谱法在320nm和277nm处检测出绿原酸、阿魏酸和龙胆苦苷，其采用的流动相为乙腈-0.1％甲酸水，显然通过该三种化学成分无法全面评价和控制蠲痹汤质量，能简单、准确测定蠲痹汤的多成分含量还是一个技术难题。蠲痹汤应用前景广阔，目前关于该方的研究主要集中于临床应用，对化学成分鉴别、质量控制方面等相关报道很少。为了更全面、更有效地控制蠲痹汤临床用药的质量，使其更安全有效，采用更先进的质量检测手段推动中医药和中成药的发展。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种蠲痹汤制剂活性成分的测定方法，可对蠲痹汤颗粒中龙胆苦苷、阿魏酸、紫花前胡苷、桂皮醛、甘草酸铵、蛇床子素、11-羰基-β-乙酰乳香酸等活性成分及含量同时检测。

为达到上述目的，按照国家对经典名方的开发研究要求，首先将蠲痹汤制备成颗粒剂，以颗粒剂为检测样品，采用UPLC方法完成多种成分的含量检测，并对该方法检测过程的色谱条件、系统适用性试验、对照品制备和供试品制备等必要的线性关系、重现性、稳定性进行考察。