[发明专利]一种大粒径镍钴铝三元正极材料前驱体的制备方法

权利要求书

1.一种大粒径镍钴铝三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）配制镍钴盐溶液、铝盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液；

（2）在反应釜中加入水、络合剂溶液、沉淀剂溶液，配制反应釜底液，通入氮气进行置换，搅拌、加热后恒温；

（3）共沉淀反应包括以下步骤：

（a）向反应釜底液中加入镍钴盐溶液、铝盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液，进行共沉淀反应7～9h，所述镍钴盐溶液的进料流量为7～10L/h，所述铝盐溶液的进料流量为2～3L/h，反应8～10h，pH值为11～13，氨浓度为8～15g/L；

（b）继续保持步骤（a）的镍钴盐溶液进料流量，铝盐溶液的进料流量为步骤（a）的铝盐溶液进料流量的3/4～4/5，反应15～20h，pH值比步骤（a）体系的pH值小0.05～0.15，氨浓度比步骤（a）体系的氨浓度大1～2g/L；

（c）继续保持步骤（a）的镍钴盐溶液进料流量，铝盐溶液的进料流量为步骤（a）的铝盐溶液进料流量的1/2～3/5，反应15～20h，pH值比步骤（b）体系的pH值小0.05～0.15，氨浓度比步骤（b）体系的氨浓度大1～2g/L；

（d）继续保持步骤（a）的镍钴盐溶液进料流量，铝盐溶液的进料流量为步骤（a）的铝盐溶液进料流量的1/4～2/5，反应15～20h，pH值比步骤（c）体系的pH值小0.05～0.15，氨浓度比步骤（c）体系的氨浓度大1～2g/L；

（e）继续保持步骤（a）的镍钴盐溶液进料流量，铝盐溶液的进料流量为步骤（a）的铝盐溶液进料流量的0～1/5，反应15～20h，pH值比步骤（d）体系的pH值小0.05～0.15，氨浓度比步骤（d）体系的氨浓度大1～2g/L；

（f）继续保持步骤（a）的镍钴盐溶液进料流量，停止进铝盐溶液，pH值比步骤（e）体系的pH值小0.05～0.15，氨浓度比步骤（e）体系的氨浓度大1～2g/L，反应至颗粒粒径生长至12~20μm，停止进料，得含有前驱体材料的溶液；

（4）将步骤（f）所得含有前驱体材料的溶液搅拌进行陈化、洗涤、干燥、筛分、除铁，得大粒径镍钴铝三元正极材料前驱体。

2.根据权利要求1所述的一种大粒径镍钴铝三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述镍钴盐溶液中镍离子、钴离子的总浓度为1～2mol/L，所述镍钴盐溶液中镍、钴的摩尔比为80～95：3～15；镍盐、钴盐为硫酸盐、硝酸盐、卤素盐中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种大粒径镍钴铝三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述的铝盐溶液为NaOH溶液和硫酸铝配制成的浓度为0.1～1.0mol/L的偏铝酸钠溶液。

4.根据权利要求1所述的一种大粒径镍钴铝三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中控制反应温度为40～80℃，pH值为11～13，氨浓度为8～15g/L，搅拌转速为200～1200rpm。

5.根据权利要求1所述的一种大粒径镍钴铝三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂溶液为浓度为5～15mol/L的氢氧化钠溶液，所述的络合剂溶液为1～10mol/L的氨水溶液。

6.根据权利要求1所述的一种大粒径镍钴铝三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的洗涤方法采用离心机碱洗和水洗，将陈化后的物料过滤后得滤饼，得到的滤饼用1~10倍重量的碱溶液打浆洗涤，再用1~10倍重量的去离子水洗涤次，待杂质含量达标后，过滤得滤饼；于80～150℃温度下进行干燥。