[发明专利]一种碳量子点掺杂液相色谱填料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种碳量子点掺杂液相色谱填料及其制备方法和应用，其中，制备方法包括：硅胶酸化，将硅烷化试剂、催化剂、反应溶剂和酸化的硅胶混合并加热搅拌回流得到双键修饰的硅胶，将功能单体、致孔剂和模板分子混合预聚合得到预聚合体系，向预聚合体系中加入交联剂、双键修饰的硅胶、引发剂和碳量子点，程序升温，搅拌一段时间后洗涤并干燥得到碳量子点掺杂液相色谱填料。本发明制备得到的色谱填料将碳量子点材料的小尺寸效应、高比表面积、作用位点丰富等性质与分子印迹聚合物的独特选择性以及多孔硅胶适宜作为色谱分离材料载体的多种优良性质相结合，使其适用于多种小分子极性药物的分离分析。

技术领域

本发明涉及一种液相色谱填料及其制备方法和应用，具体涉及一种碳量子点掺杂液相色谱填料及其制备方法和在极性药物分离中的应用，属于色谱填料技术领域。

背景技术

目前，在液相色谱分离分析中，反相色谱分离模式占据绝大部分。然而，一些极性较强的核苷类抗生素、磺胺类抗生素等小分子存在保留时间短、峰形对称性差等问题(Microchemical Journal 2018，195-201；Molecules 2019，24，2580)，故急需发展新型的色谱分离材料以弥补现有材料的不足之处。

碳量子点具有小尺寸效应、高表面积、π键作用共轭体系、丰富的活性位点等优良性质；分子印迹聚合物具有特异性选择性；多孔硅胶微球具有较强的刚性及合适的孔结构与比表面积。因此，将三者进行有效结合，对解决小分子极性药物的分离难题具有极大的价值。

发明内容

本发明的目的在于：将碳量子点、分子印迹聚合物、多孔硅胶微球三者进行有效结合，提供一种能够有效分离小分子极性药物的碳量子点掺杂液相色谱填料。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种碳量子点掺杂液相色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1:硅胶酸化及双键修饰

对商品化裸硅胶进行酸化，得到酸化的硅胶；将硅烷化试剂、催化剂、反应溶剂和酸化的硅胶混合并加热搅拌回流，分别用甲苯和无水乙醇洗涤材料多次，干燥后得到双键修饰的硅胶，其中，硅烷化试剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或多种；催化剂为吡啶或三乙胺；反应溶剂为甲苯；

步骤2:碳点掺杂及聚合

将功能单体、致孔剂和模板分子混合并在-10～10℃预聚合，得到预聚合体系；向预聚合体系中加入交联剂、双键修饰的硅胶、引发剂和碳量子点，除氧，程序升温，搅拌一段时间后依次用致孔剂、甲醇和乙酸混合液、无水乙醇洗涤材料多次，干燥后得到碳量子点掺杂液相色谱填料，其中，功能单体为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、1-乙烯基咪唑、甲基丙烯酸羟乙酯、4-乙烯基苯甲酸、4-乙烯基苯甲醛、4-乙烯基苯胺、4-乙烯基苯酚和丙烯酸中的一种或多种；模板分子为含有羟基、氨基或羧基的小分子极性药物分子中的一种或多种；致孔剂为甲醇、乙醇、乙腈和二甲基亚砜中的一种或多种；交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯；引发剂为偶氮二异丁腈。

优选的，在步骤1中，商品化裸硅胶的粒径为1～50μm、孔径为15～50nm。

优选的，在步骤1中，硅烷化试剂、催化剂、反应溶剂和酸化的硅胶的配比为1μL～3mL：0μL～0.5mL：5mL～100mL：1g。

优选的，在步骤1和步骤2中，干燥条件为：50～100℃真空烘干。

优选的，在步骤2中，功能单体、致孔剂、交联剂、双键修饰的硅胶、引发剂、碳量子点和模板分子的配比为2μL～1000μL：50mL～5000mL：0.02mL～8mL：1g：1mg～500mg：1mg～100mg：1mg～500mg。