[发明专利]一种碳量子点掺杂液相色谱填料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111459253.1 | 申请日: | 2021-12-02 |
公开(公告)号: | CN114289004A | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 宋志花;柴佩君;朱瑞瑞;王玉朦;林文;刘金秋;张京秀;薛俊萍;吴文璞;张异梦 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/26;B01J20/20;B01D15/08;C07B63/00;C07C51/47;C07C63/06;C07C65/03;C07D213/80;C07H19/067;C07D473/34;C07H19/073;C07H1/06 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 潘剑敏 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 量子 掺杂 色谱 填料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳量子点掺杂液相色谱填料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:硅胶酸化及双键修饰
对商品化裸硅胶进行酸化,得到酸化的硅胶;将硅烷化试剂、催化剂、反应溶剂和酸化的硅胶混合并加热搅拌回流,分别用甲苯和无水乙醇洗涤材料多次,干燥后得到双键修饰的硅胶,其中,硅烷化试剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或多种;催化剂为吡啶或三乙胺;反应溶剂为甲苯。
步骤2:碳点掺杂及聚合
将功能单体、致孔剂和模板分子混合并在-10~10℃预聚合,得到预聚合体系;向预聚合体系中加入交联剂、双键修饰的硅胶、引发剂和碳量子点,除氧,程序升温,搅拌一段时间后依次用致孔剂、甲醇和乙酸混合液、无水乙醇洗涤材料多次,干燥后得到碳量子点掺杂液相色谱填料,其中,功能单体为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、1-乙烯基咪唑、甲基丙烯酸羟乙酯、4-乙烯基苯甲酸、4-乙烯基苯甲醛、4-乙烯基苯胺、4-乙烯基苯酚和丙烯酸中的一种或多种;模板分子为含有羟基、氨基或羧基的小分子极性药物分子中的一种或多种;致孔剂为甲醇、乙醇、乙腈和二甲基亚砜中的一种或多种;交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯;引发剂为偶氮二异丁腈。
2.根据权利要求1所述的碳量子点掺杂液相色谱填料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述商品化裸硅胶的粒径为1~50μm、孔径为15~50nm。
3.根据权利要求1所述的碳量子点掺杂液相色谱填料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,硅烷化试剂、催化剂、反应溶剂和酸化的硅胶的配比为1μL~3mL:0μL~0.5mL:5mL~100mL:1g。
4.根据权利要求1所述的碳量子点掺杂液相色谱填料的制备方法,其特征在于,在步骤1和步骤2中,干燥条件为:50~100℃真空烘干。
5.根据权利要求1所述的碳量子点掺杂液相色谱填料的制备方法,其特征在于,在步骤2中,功能单体、致孔剂、交联剂、双键修饰的硅胶、引发剂、碳量子点和模板分子的配比为2μL~1000μL:50mL~5000mL:0.02mL~8mL:1g:1mg~500mg:1mg~100mg:1mg~500mg。
6.根据权利要求1所述的碳量子点掺杂液相色谱填料的制备方法,其特征在于,在步骤2中,程序升温的过程为:先升温至35~55℃,反应6~24h,然后升温至58~68℃,反应6~48h。
7.根据权利要求1所述的碳量子点掺杂液相色谱填料的制备方法,其特征在于,在步骤2中,致孔剂洗涤次数为1~6次;洗涤液甲醇与乙酸的体积比为1~20:1,洗涤次数为5~20次;乙醇洗涤次数为1~5次。
8.权利要求1至7任意一项所述方法制备得到的碳量子点掺杂液相色谱填料。
9.权利要求8所述的碳量子点掺杂液相色谱填料在极性药物分离中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述极性药物包括苯甲酸类极性药物、核苷类极性药物、磺胺类极性药物和抗生素类极性药物。
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