[发明专利]一种季戊四醇的结晶分离方法

说明书

本发明公开了一种季戊四醇的结晶分离方法，该方法首先将90季醇溶液加入结晶罐，第一阶段降温至95℃，降温速度5℃/h；第二阶段降温至90℃，降温速度2℃/h，加入60目1％季戊四醇颗粒为晶种；第三阶段保持恒温90℃，恒温时间2小时；第四阶段降温至70℃，降温速度5℃/h；然后加入0.5m³洗水，升温至80℃，消除饱和度，结晶液利用带式过滤机进行固液分离，并用25℃的一次水洗涤，喷雾洗涤结晶颗粒；采用流化床在140℃温度条件下干燥，干燥后进入成品罐，并根据订单要求按规格装带。本发明采用三段结晶工艺，制备得到的季戊四醇结晶颗粒流动性好、分散性好，晶体大、颗粒饱满、易过滤，操作简单，设备投资少。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体的说是涉及一种季戊四醇的结晶分离方法。

背景技术

季戊四醇是一种用途十分广泛的有机中间体，可以用于制造高档耐温润滑油脂，高档树脂及透明光聚合成材料、阻燃材料，是聚乙烯、聚氯乙烯优良的无毒添加剂，使之具有良好的延展性、抗老化性能。也常用于涂料工业、是醇酸涂料的原料，能够使涂料膜的硬度、光泽度和耐久性得以改善；也被用作清漆、色漆的印刷油墨等松香脂的原料，并可制造阻燃性的涂料，干性油和航空油等。以季戊四醇为原料制成季戊四醇四硝酸脂是爆炸性的炸药。季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯类树脂的增塑剂和稳定剂，此外，季戊四醇还可用于医药、农药和润滑油等领域的制造。季戊四醇是以甲醛和乙醛为原料，在碱性催化剂的存在下缩合制得，现有技术中通常都是采用传统的结晶工艺生产季戊四醇，但是现有技术中传统结晶工艺生产出的季戊四醇颗粒基本为假性颗粒，季戊四醇颗粒的粒径分布不匀称、细粉较多、产品外观差，细粉在使用过程中有还形成粉尘爆炸的可能。

发明内容

本发明为了克服现有技术存在的不足，提供一种季戊四醇的结晶分离方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：本发明公开了一种季戊四醇的结晶分离方法，该结晶分离方法用到一套新型结晶及分离设备，新型结晶及分离设备包括能够按结晶程序结晶的新型结晶罐、用于固液分离的带式过滤机、用于干燥的流化床和用于盛装成品的成品罐；季戊四醇的结晶分离方法依次经过降温、析晶、养晶、结晶、升温、离心、洗涤和干燥包装共8个步骤；

本发明季戊四醇的结晶分离方法具体包括如下步骤：

（1）降温：将90季醇溶液加入新型结晶罐，第一阶段降温至90℃～100℃，降温速度4℃/h～6℃/h，搅拌转速调整为75r/min～85r/min；

（2）析晶：第二阶段析晶过程，第二阶段降温至85℃～95℃，降温速度1℃/h～3℃/h，加入55目～65目质量百分数为0.8％～1.2％的季戊四醇颗粒为晶种；

（3）养晶：第三阶段养晶过程，第三阶段在新型结晶罐内保持恒温 85℃～95℃，恒温时间为1～2小时；

（4）结晶：第四阶段为结晶过程，第四阶段在新型结晶罐内降温至65℃～75℃，降温速度为4℃/h～6℃/h；

（5）升温：第四阶段为升温过程，升温时加入体积为0.4m³～0.6m³的洗水，在新型结晶罐内升温至75℃～85℃，消除结晶液的饱和度；

（6）离心：将经过升温过程的结晶液利用带式过滤机进行固液分离，带式过滤机的滤带速度为1米/min～3米/min。

（7）洗涤：固液分离后的结晶颗粒用水温为20～30℃的一次水洗涤，采用喷雾的方式洗涤结晶颗粒；

（8）干燥包装：经过洗涤后的结晶颗粒采用流化床在135℃～145℃的温度条件下干燥，干燥后进入成品罐，并根据订单要求按规格装袋。

作为本发明的优选实施方式，步骤（1）降温过程中，第一阶段降温至95℃，降温速度5℃/h，搅拌转速调整为80r/min。

作为本发明的优选实施方式，步骤（2）析晶过程中，第二阶段降温至90℃，降温速度2℃/h，加入60目质量百分数为1％的季戊四醇颗粒为晶种。