[发明专利]一种季戊四醇的结晶分离方法

权利要求书

1.一种季戊四醇的结晶分离方法，其特征在于：所述季戊四醇的结晶分离方法用到一套新型结晶及分离设备，所述新型结晶及分离设备包括能够按结晶程序结晶的新型结晶罐、用于固液分离的带式过滤机、用于干燥的流化床和用于盛装成品的成品罐；所述季戊四醇的结晶分离方法依次经过降温、析晶、养晶、结晶、升温、离心、洗涤和干燥包装共8个步骤；

所述季戊四醇的结晶分离方法具体包括如下步骤：

（1）降温：

将90季醇溶液加入新型结晶罐，第一阶段降温至90℃～100℃，降温速度4℃/h～6℃/h，搅拌转速调整为75r/min～85r/min；

（2）析晶：

第二阶段析晶过程，第二阶段降温至85℃～95℃，降温速度1℃/h～3℃/h，加入55目～65目质量百分数为0.8％～1.2％的季戊四醇颗粒为晶种；

（3）养晶：

第三阶段养晶过程，第三阶段在新型结晶罐内保持恒温 85℃～95℃，恒温时间为1～2小时；

（4）结晶：

第四阶段为结晶过程，第四阶段在新型结晶罐内降温至65℃～75℃，降温速度为4℃/h～6℃/h；

（5）升温：

第四阶段为升温过程，升温时加入体积为0.4m³～0.6m³的洗水，在新型结晶罐内升温至75℃～85℃，消除结晶液的饱和度；

（6）离心：

将经过升温过程的结晶液利用带式过滤机进行固液分离，带式过滤机的滤带速度为1米/min～3米/min；

（7）洗涤：

固液分离后的结晶颗粒用水温为20～30℃的一次水洗涤，采用喷雾的方式洗涤结晶颗粒；

（8）干燥包装：

经过洗涤后的结晶颗粒采用流化床在135℃～145℃的温度条件下干燥，干燥后进入成品罐，并根据订单要求按规格装袋。

2.根据权利要求1所述的一种季戊四醇的结晶分离方法，其特征在于：所述步骤（1）降温过程中，第一阶段降温至95℃，降温速度5℃/h，搅拌转速调整为80r/min。

3.根据权利要求1或2所述的一种季戊四醇的结晶分离方法，其特征在于：所述步骤（2）析晶过程中，第二阶段降温至90℃，降温速度2℃/h。

4.根据权利要求1或2所述的一种季戊四醇的结晶分离方法，其特征在于：所述步骤（2）析晶过程中，加入60目质量百分数为1％的季戊四醇颗粒为晶种。

5.根据权利要求1或2所述的一种季戊四醇的结晶分离方法，其特征在于：所述步骤（3）养晶过程中，第三阶段在新型结晶罐内保持恒温 90℃，恒温时间为1.5小时。

6.根据权利要求1或2所述的一种季戊四醇的结晶分离方法，其特征在于：所述步骤（4）结晶过程中，第四阶段在新型结晶罐内降温至70℃，降温速度为5℃/h。

7.根据权利要求1或2所述的一种季戊四醇的结晶分离方法，其特征在于：所述步骤（5）升温过程中，升温时加入体积为0.5m³的洗水，在新型结晶罐内升温至80℃，消除结晶液的饱和度。

8.根据权利要求1或2所述的一种季戊四醇的结晶分离方法，其特征在于：所述步骤（6）离心过程中，带式过滤机的滤带速度为1.5米/min。

9.根据权利要求1或2所述的一种季戊四醇的结晶分离方法，其特征在于：所述步骤（7）洗涤过程中，固液分离后的结晶颗粒用水温为25℃的一次水洗涤。

10.根据权利要求1或2所述的一种季戊四醇的结晶分离方法，其特征在于：所述步骤（8）干燥包装过程中，经过洗涤后的结晶颗粒采用流化床在140℃的温度条件下干燥。