[发明专利]一种纳米SAPO-34分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种纳米SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于，采用有机模板剂水溶液处理异质晶种得到的晶种导向液辅助合成纳米SAPO-34分子筛；

合成步骤如下：

a)将异质晶种、有机模板剂和去离子水加入水热合成釜中，搅拌均匀后将水热合成釜密闭并转移至转动烘箱内，升温至60～120℃并保持2～45h，得到晶种导向液A；

b)将铝源、磷源、硅源和水混合，均匀搅拌后得到合成SAPO-34分子筛的初始凝胶混合物B；

c)将晶种导向液A加入混合物B中，搅拌均匀后陈化0～24h，所得凝胶前驱体中各组分的摩尔比例如下：(1.5～6.0)R∶1.0Al₂O₃∶(0.5～3.0)P₂O₅∶(0.05～2.0)SiO₂∶(20～200)H₂O，其中R为有机模板剂；

d)向所述步骤c)得到的凝胶前驱体置于高压反应釜中在自生压力下进行恒温晶化，待晶化完成后，将固体产物经离心分离，用去离子水洗涤至中性，在80～120℃空气中干燥，得到SAPO-34分子筛原粉。

2.根据权利要求1所述的纳米SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中的异质晶种为焙烧后的SAPO-44、SAPO-47、SAPO-5、SAPO-18、SAPO-56和DNL-6中的一种或任意几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的纳米SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中异质晶种的质量为最终凝胶前驱体中氧化物干基质量的0.05～8％；优选地，所述步骤a)中异质晶种的质量为最终凝胶前驱体中氧化物干基质量的0.1～4％。

4.根据权利要求1所述的纳米SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中的有机模板剂为可导向SAPO-34分子筛生成的有机胺，可为三乙胺、二乙胺、吗啉、二异丙胺、二正丙胺、异丙胺、正丁胺、哌嗪、二乙醇胺或三乙醇胺中的任意一种或任意几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的纳米SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中的铝源为铝盐、活性氧化铝、异丙醇铝、氢氧化铝、拟薄水铝石或偏高岭土中的一种或任意几种的混合物；磷源为正磷酸、偏磷酸、磷酸盐或亚磷酸盐中的一种或任意几种的混合物；硅源为硅溶胶、活性二氧化硅、正硅酸酯、白炭黑、硅酸钠或偏高岭土中的一种或任意几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的纳米SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤c)中恒温晶化，是指将反应釜放在烘箱内在自生压力下进行恒温晶化，晶化温度为140～230℃，晶化时间为10～72h。

7.一种通过权利要求1-6中任一项所述方法制备的纳米SAPO-34分子筛，其特征在于，所述纳米SAPO-34分子筛的粒度为20～800nm，晶体形貌为立方体或者立方体的聚集体。

8.根据权利要求7所述的一种纳米SAPO-34分子筛，其特征在于，所述纳米SAPO-34分子筛的粒度为50～500nm。

9.根据权利要求7所述的一种纳米SAPO-34分子筛经450-700℃空气中焙烧后在酸催化反应，尤其是在醇类化合物、卤代化合物转化制烯烃反应和烯烃转化反应中的应用。