[发明专利]一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺

说明书

本发明公开了一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺，涉及五氧化二钒提纯技术领域。本发明在生产钒氮合金用高纯度五氧化二钒时，以工业级五氧化二钒为钒源，先使用氯化铝和氯化钠共混得到的氯化剂进行二段升温氯化得到三氯氧钒，再进行超声喷淋氨化，避免沉淀物的团聚的同时，沉淀物的比表面积增加，从而快速、高效地煅烧得到高纯度五氧化二钒，同时含有氨气的尾气回收通入超声喷淋氨化设备中，使钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺更加节能环保；三氯氧钒的制备过程中生成的液态四氯铝酸钠有效地控制了氯化铝的挥发，使氯化铝和钒源充分接触氯化，从而提高了三氯氧钒的收率和纯度，进而提高了高纯度五氧化二钒的收率和纯度。

技术领域

本发明涉及五氧化二钒提纯技术领域，具体为一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺。

背景技术

钒是重要的战略资源，具有众多优良的物理和化学性能，被称为金属“维生素”。钒也因此被广泛应用于钢铁、冶金以及化学工业等众多领域。在众多钒产品中，结构最稳定、应用最广泛的就是五氧化二钒。然而，近些年来，工业级五氧化二钒面临生产过剩、销售市场低迷、价格持续走低等现状。而钒氮合金的制备对五氧化二钒纯度提出更高要求，并且高纯五氧化二钒产品附加值更高。目前，国内市场高纯五氧化二钒基本依赖进口，急需研发高纯五氧化二钒的有效简便制备方法，以减缓钒产品市场的疲软状态，带动钒的消费升级，并增加我国在钒产品市场的竞争力。

目前制备高纯五氧化二钒主要采用氯化法，以氯气作为氯化剂的氯化方法具有原料适应性强、产品质量稳定且产品纯度高、废水少、氯气可循环使用等优点。但得到三氯氧钒产品并不纯净且往往含有四氯化钒，需要进一步的精馏纯化，增加了反应流程。与此同时，选用有毒且腐蚀性强的氯气作为氯化剂无疑还将面临污染重、能耗高、对设备要求高、生产成本高等诸多问题。

本发明关注到了这类难题，利用绿色、高效地钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺来解决这些问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺，以解决现有技术中存在的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺，其特征在于，主要包括以下制备步骤：

(1)二段升温氯化：在150～160℃、氩气保护条件下，将脱水的钒源和氯化剂按质量比1：4.8～1：5.2混合精馏2.4～2.6h后，升温至160～170℃，保温精馏0.9～1.1h后，得到三氯氧钒；

(2)超声喷淋氨解：在33～37℃、30～40kHz超声、氩气保护条件下，以20～30m³/h将三氯氧钒水溶液通过喷淋系统喷淋到三氯氧钒质量0.8～1.0倍的氨水中超声20～30min，静置1～1.2h，用三氯氧钒质量5～10倍的去离子水洗涤3～4次，放入58～72℃的烘箱中烘1～1.2h，得到氨解的三氯氧钒；

(3)煅烧：先以1.2～1.4m³/s的速度通入混合气体排出煅烧炉中的空气，随后继续通入混合气体，放入氨解的三氯氧钒，在480～520℃条件下煅烧2.8～3.2h，得到高纯度五氧化二钒。

进一步的，步骤(1)所述脱水的钒源的制备方法如下：在50～100℃、氩气保护条件下，将钒源放入烘箱烘1～2h，得到脱水的钒源。

进一步的，步骤(1)所述氯化剂的制备方法如下：在150～160℃、120～180r/min搅拌和氩气保护条件下，向氯化铝中加入氯化铝质量0.65～0.68倍的无水氯化钠搅拌10～15min，保温备用，得到氯化剂。

进一步的，步骤(2)所述三氯氧钒水溶液的制备方法如下：在24～26℃、120～130r/min搅拌条件下，将三氯氧钒和去离子水按质量比1：5～1：8混合，得到三氯氧钒水溶液。