[发明专利]一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺

权利要求书

1.一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺，其特征在于，主要包括以下制备步骤：

(1)二段升温氯化：在150～160℃、氩气保护条件下，将脱水的钒源和氯化剂按质量比1：4.8～1：5.2混合精馏2.4～2.6h后，升温至160～170℃，保温精馏0.9～1.1h后，得到三氯氧钒；

(2)超声喷淋氨解：在33～37℃、30～40kHz超声、氩气保护条件下，以20～30m³/h将三氯氧钒水溶液通过喷淋系统喷淋到三氯氧钒质量0.8～1.0倍的氨水中超声20～30min，静置1～1.2h，用三氯氧钒质量5～10倍的去离子水洗涤3～4次，放入58～72℃的烘箱中烘1～1.2h，得到氨解的三氯氧钒；

(3)煅烧：先以1.2～1.4m³/s的速度通入混合气体排出煅烧炉中的空气，随后继续通入混合气体，放入氨解的三氯氧钒，在480～520℃条件下煅烧2.8～3.2h，得到高纯度五氧化二钒。

2.根据权利要求1所述的一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述脱水的钒源的制备方法如下：在50～100℃、氩气保护条件下，将钒源放入烘箱烘1～2h，得到脱水的钒源。

3.根据权利要求4所述的一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述氯化剂的制备方法如下：在150～160℃、120～180r/min搅拌和氩气保护条件下，向氯化铝中加入氯化铝质量0.65～0.68倍的无水氯化钠搅拌10～15min，保温备用，得到氯化剂。

4.根据权利要求3所述的一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述三氯氧钒水溶液的制备方法如下：在24～26℃、120～130r/min搅拌条件下，将三氯氧钒和去离子水按质量比1：5～1：8混合，得到三氯氧钒水溶液。

5.根据权利要求4所述的一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述氨水为质量分数为18～20％的氨水溶液。

6.根据权利要求5所述的一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述喷淋系统的压力为112～113MPa，温度为25～30℃，喷淋介质为去离子水，气体为煅烧尾气，气液比为1：2～1：3。

7.根据权利要求6所述的一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺，其特征在于，步骤(3)所述混合气体是由氩气和氧气按质量比1：0.25～1：0.28混合得到。

8.根据权利要求3所述的一种钒氮合金用高纯度五氧化二钒的生产工艺，其特征在于，所述钒源为钒含量为96.4～96.6％的工业级五氧化二钒。