[发明专利]一种利用独居石优溶渣制备硝酸钍的方法

说明书

本发明公开了一种利用独居石优溶渣制备硝酸钍的方法，所述方法包括以下步骤：(1)浆液预处理：将独居石优溶渣调浆后加入硝酸并加热搅拌，得到料液A；(2)除钛处理：将所述料液A进行除钛处理，过滤处理得到滤液B；(3)提取铀：将所述滤液B进行萃取得到含铀有机相并采用硝酸溶液加热反萃取，沉淀处理后得到萃余液C；(4)提取钍：将所述萃余液C进行萃取得到含钍有机相和萃余液D，含钍有机相用硝酸溶液加热反萃取，得到钍反萃液E；(5)硝酸钍结晶：将所述钍反萃液E进行浓缩处理，并将得到的浓缩液进行步骤(3)提取铀操作，得到萃余液F并进行结晶处理，继续固液分离后得到高纯度硝酸钍。本发明旨在提高独居石优溶渣萃取效率。

技术领域

本发明涉及化学冶炼的技术领域，尤其涉及一种利用独居石优溶渣制备 硝酸钍的方法。

背景技术

独居石是一种重要的磷酸盐类稀土矿，往往伴生较多的放射性元素钍、 铀，少量的金红石、钛铁矿、锆英石以及石英等矿物。工业上常采用的分解 方法主要有硫酸、纯碱焙烧法、氢氧化钠碱煮分解法，目前应用最为广泛的 是氢氧化钠碱煮分解法。独居石精矿在氢氧化钠的溶液中加热至130～160℃， 进行固-液多相反应，稀土、钍、铀的分解程度受多种因素的影响。分解洗涤 碱溶性物质后得到由稀土、钍和大部分铀的氢氧化物沉淀以及未分解的矿物 组成的碱饼。用盐酸溶解碱饼时，为提高氯化稀土溶液的纯度，工业上往往 用洗涤好的氢氧化物碱饼或碳酸稀土，将酸浸液的pH值从1～2反调至4.5左 右，让钍、铁、部分铀沉淀下来与酸不溶物一起进入沉淀渣，得到独居石优 溶渣。

现有的发明专利CN104775026公开了一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和 混合稀土的方法，包括以下步骤：用盐酸溶解优溶渣，过滤后进入P350-煤油 串级萃取系统进行多级分馏萃取，负载相中含铀，萃余液继续用P350-煤油串 级萃取系统进行钍/稀土分离，负载相中含钍，萃余液加热水解除钛后，沉淀 得到混合稀土。但因低酸度条件下RE/Th分离系数较小，钍的纯度较低；钛 易水解，进而使得钛在萃取过程中水解引起乳化，进而影响钍/稀土的萃取过 程。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种利用独居石优溶渣制备硝酸钍的方法， 旨在解决现有的独居石优溶渣中大量氯离子存在不能采用TBP萃取提取钍的 技术问题。

为实现上述目的，本发明提供一种利用独居石优溶渣制备硝酸钍的方法， 所述方法包括以下步骤：

(1)浆液预处理：将独居石优溶渣调浆后加入硝酸并加热搅拌，控制余 酸浓度并得到料液A；

(2)除钛处理：将所述料液A进行除钛和除锆处理，过滤处理得到滤液 B；

(3)提取铀：以5～7％磷酸三丁酯和磺化煤油的混合溶液为萃取剂，将 所述滤液B进行萃取得到含铀有机相，含铀有机相用硝酸溶液加热反萃取， 沉淀处理后得到对应的萃余液C；

(4)提取钍：以38～42％磷酸三丁酯和磺化煤油的混合溶液为萃取剂， 将所述萃余液C进行萃取得到含钍有机相和萃余液D，含钍有机相用硝酸溶 液加热反萃取，得到钍反萃液E；

(5)硝酸钍结晶：将所述钍反萃液E进行浓缩处理，并将得到的浓缩液 进行步骤(3)提取铀操作，得到萃余液F并进行结晶处理，继续固液分离后 得到高纯度硝酸钍。

进一步地，所述方法还包括以下步骤：

(6)回收稀土：将所述萃余液D搅拌并缓慢加入双氧水，以及加入片碱 调节PH值至3.5-4.5，过滤处理得到滤液G，将所述滤液G中加入碳酸钠溶 液并调节PH值至6.4-6.8，陈化并过滤后得到碳酸稀土。

进一步地，所述步骤(5)之后，还包括：将步骤(5)中固液分离后的 母液进行步骤(4)提取钍操作。

进一步地，所述步骤(1)具体包括在独居石优溶渣调浆后加入50％以上 的硝酸，搅拌加热，并控制余酸浓度为2.5～4mol/L。