[发明专利]一种利用独居石优溶渣制备硝酸钍的方法有效
申请号: | 202111448106.4 | 申请日: | 2021-11-30 |
公开(公告)号: | CN114164351B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 苏学斌;吕荣平;曾中贤;王超;刘浩;刘盛;欧阳宇平;王晓菲;王峰;李恩明;姜子奕 | 申请(专利权)人: | 湖南中核金原新材料有限责任公司 |
主分类号: | C22B60/02 | 分类号: | C22B60/02;C22B3/06;C22B3/38;C22B59/00 |
代理公司: | 长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙) 43217 | 代理人: | 李大为 |
地址: | 421002 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 独居石 优溶渣 制备 硝酸 方法 | ||
1.一种利用独居石优溶渣制备硝酸钍的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)浆液预处理:将独居石优溶渣调浆后加入硝酸并加热搅拌,控制余酸浓度并得到料液A;
(2)除钛处理:在所述料液A的温度降至60℃以下时,加入双氧水和聚醚,搅拌均匀后用厢式或板式压滤机进行压滤,得到滤液B;
(3)提取铀:以5~7%磷酸三丁酯和磺化煤油的混合溶液为萃取剂,将所述滤液B进行萃取得到含铀有机相及对应的萃余液C,含铀有机相采用1~2%硝酸溶液加热至40~55℃反萃取,然后将反萃液采用氢氧化钠沉淀,得到重铀酸钠;
(4)提取钍:以38~42%磷酸三丁酯和磺化煤油的混合溶液为萃取剂,将所述萃余液C进行萃取得到含钍有机相和萃余液D,含钍有机相采用0.5~1.5%硝酸溶液加热到45℃~65℃进行反萃取,得到钍反萃液E,其中反萃取两相接触相比O:A=1:(0.8-1.2);
(5)硝酸钍结晶:将所述钍反萃液E加入浓缩反应釜中进行浓缩,并在氧化钍浓度为300~500g/L时,停止加热并冷却,并将得到的浓缩液进行步骤(3)提取铀操作,得到萃余液F并进行真空浓缩蒸发结晶处理,继续固液分离后得到高纯度硝酸钍;
其中,所述步骤(5)之后,还包括:将步骤(5)中固液分离后的母液进行步骤(4)提取钍操作。
2.根据权利要求1所述的一种利用独居石优溶渣制备硝酸钍的方法,其特征在于,所述方法还包括以下步骤:
(6)回收稀土:将所述萃余液D搅拌并缓慢加入双氧水,以及加入片碱调节pH值至3.5-4.5,过滤处理得到滤液G,将所述滤液G中加入碳酸钠溶液并调节pH值至6.4-6.8,陈化并过滤后得到碳酸稀土。
3.根据权利要求1所述的一种利用独居石优溶渣制备硝酸钍的方法,其特征在于,所述步骤(1)具体包括在独居石优溶渣调浆后加入50%以上的硝酸,搅拌加热,并控制余酸浓度为2.5~4mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种利用独居石优溶渣制备硝酸钍的方法,其特征在于,萃取处理中所使用的萃取槽采用PP或PPH材料制成。
5.根据权利要求4所述的一种利用独居石优溶渣制备硝酸钍的方法,其特征在于,所述步骤(1)中经硝酸溶解后的得到的酸不溶渣,通过重选和/或磁选进行回收。
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