[发明专利]一种用于精制2-溴-1-（3-吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酸的方法

权利要求书

1.一种用于精制2-溴-1-(3-吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的方法，其特征在于：

包括以下步骤：a、生成粗品：将2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-5-甲酸乙酯溴化得到2-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯再水解，生成2-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸粗品；

b、还原：2-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸粗品先加入到有还原物质的水溶液；

c、中和：将步骤b产生的混合物和非极性有机溶剂投入中和釜中，再加入碱性物质进行中和；

d、将步骤c所得进行静止分层，分出有机相；水相酸析，将水相送入酸析釜中，加入质量为母液总质量的1％～30％的酸，进行酸析，酸析结束时PH值控制在2～3；

e、成品分离：将步骤d所得物料送入固液分离装置，分离后得到固体产品2-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸湿品；

f、干燥：将2-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸湿品送入干燥机干燥后即为产品。

2.如权利要求1所述的2-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的精制方法，其特征在于：所述还原步骤2-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸粗品先加入到有还原物质的水溶液；其中，按质量比计，2-溴-1-(3-氯吡啶-2- 基)-1H-吡唑-5-甲酸粗品∶水∶还原物质＝1∶(1～10)∶(0.02～1)。

3.权利要求1所述的2-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的精制方法，其特征在于：所述中和步骤将b步产生的混合物和非极性有机溶剂投入中和釜中，再加入碱性物质进行中和；其中，按质量比计，步骤b产生的混合物∶有机溶剂∶碱性物质＝1∶(1～10)∶(0.25～1)，中和反应结束时PH值控制在6～8。

4.如权利要求1所述的2-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的精制方法，其特征在于：所述还原步骤的还原物质为硼氢化钠、硼氢化钾、亚硫酸钠、亚硫酸钾、草酸钠、草酸钾等盐。

5.如权利要求1所述的2-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的精制方法，其特征在于，所述的中和步骤加入的非极性溶剂为苯、甲苯、二甲苯等芳烃，二氯甲烷，氯仿、二氯乙烷等卤代烃，环己烷、石油醚等有机烃等。

6.如权利要求1所述的2-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的精制方法，其特征在于，所述中和步骤中加入的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种，所述的d步中加入的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种。