[发明专利]一种嘧菌酯的制备方法在审
| 申请号: | 202111442859.4 | 申请日: | 2021-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN114195723A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 姚中伟;张虎;陈极;吕国雨;徐秋龙 | 申请(专利权)人: | 江苏七洲绿色科技研究院有限公司;江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/52 | 分类号: | C07D239/52 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 周敏 |
| 地址: | 215519 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 嘧菌酯 制备 方法 | ||
1.一种嘧菌酯的制备方法,其特征在于,2-氰基苯酚或其盐与式I所示化合物在N-烷基环胺催化剂和非极性惰性溶剂存在的条件下反应得到式II所示的嘧菌酯,
所述的N-烷基环胺催化剂的结构式为其中,n1为1、2或3,n2为4或5。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的N-烷基环胺催化剂为N-烷基吡咯及其盐或N-烷基哌啶及其盐中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的N-烷基为N-甲基、N-乙基、N-丙基或N-异丙基中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的反应在缚酸剂的存在下进行,所述的缚酸剂与所述的式I所示化合物的摩尔比为(0.5-2):1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的非极性惰性溶剂为甲苯和/或二甲苯;所述的缚酸剂为碳酸钾和/或碳酸钠。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的2-氰基苯酚的盐为2-羟基苯酚钠和/或2-羟基苯酚钾。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的N-烷基环胺催化剂的投料量为所述的式I所示化合物的投料量的1-10mol%;
和/或,所述的2-氰基苯酚或其盐与所述的式I所示化合物的投料摩尔比为(1-1.5):1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的反应的温度为60-120℃;和/或,所述的反应的反应时间为5-15h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的制备方法还包括后处理步骤,所述的后处理步骤为:所述的反应结束后,将得到的反应液与水混合,分层后去水相,减压旋蒸去除所述的非极性惰性溶剂和所述的N-烷基环胺催化剂,收集固体,加入甲醇,60-70℃下保温0.5-2h,降温至0-5℃并保温1-3h,过滤,冷甲醇洗涤,干燥得到所述的嘧菌酯。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述的制备方法还包括所述的N-烷基环胺催化剂回收利用,收集减压蒸出的所述的非极性惰性溶剂和所述的N-烷基环胺催化剂形成的混合溶液,通入氯化氢反应,过滤得到所述的N-烷基环胺催化剂的盐酸盐,然后经液碱碱化,分层,有机相为所述的N-烷基环胺催化剂,回收的所述的N-烷基环胺催化剂可回用至所述的制备方法中。
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