[发明专利]一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法及装置

说明书

本发明公开了一种N,N‑二异丙基乙胺的制备方法及装置，包括：在固定床反应器中氢气的氛围下，以乙醇和二异丙胺为原料，在Mo‑Ni‑Cu/Al₂O₃催化剂的催化下，反应制得N，N‑二异丙基乙胺；其中，所述乙醇与二异丙胺的摩尔比为(1.2～1.6):1，所述Mo‑Ni‑Cu/Al₂O₃催化剂的组成为：Mo为8％，Ni为25％，Cu为5％，其余为Al₂O₃；所述N，N‑二异丙基乙胺的制备在在气相进行且采用连续式过程，操作条件包括：反应压力为0.8～1.6Mpa，用氢气保持反应系统的压力，反应温度为180～230℃，进料量按1000ml催化剂以30～35ml/h的速度进行进料。本发明制备方法的工艺简洁、成本低、转化率高且选择性好；采用气固相反应，避免了高温高压条件下液相物料对反应设备的腐蚀，设备材质要求低，可全连续化生产。

技术领域

本发明涉及有机化合物制备技术领域，具体涉及一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法及装置。

背景技术

N,N-二异丙基乙胺是一种重要的有机化工中间体，其主要有以下几个方面的用途：1、重要的医药、农药合成中间体；2、用作缩合剂，例如用于一氧化碳、胺和卤代烷缩合生成脲烷反应；3、作为酯水解等反应的催化剂。

综合文献报道，目前N,N-二异丙基乙胺的合成方法主要有以下三种：

1、专利CN101759571报道了一种以二异丙胺和卤代烷反应生成DIPEA，反应压力在0.4～2.5MPa，收率在95％左右。但，该反应有盐生成，对于设备搅拌要求高；且反应有卤化氢生成，对设备有一定腐蚀性，同时产生的废水处理成本很高。

2)在文献《N,N-二异丙基乙胺的合成》中，报道了以二异丙胺和硫酸二乙酯为原料合成DIPEA的方法，收率90％，工艺简单，是目前较为常用的路线。但，该方法所使用的原料—硫酸二乙酯的毒性较大，对环境污染严重。

3)专利WO2006136571A1和WO2007137990A1报道一种以二异丙胺和乙醛为原料，在2.5～8MPa下，经过钯碳或者铂碳催化，合成N,N-二异丙基乙胺。但，该方法的所使用的催化剂昂贵，收率也较低，在80％左右。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种以乙醇和二异丙胺为原料的N,N-二异丙基乙胺的制备方法及装置，其工艺简洁、收率高、成本低。

本发明公开了一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，包括：

在固定床反应器中氢气的氛围下，以乙醇和二异丙胺为原料，在Mo-Ni-Cu/Al₂O₃催化剂的催化下，反应制得N，N-二异丙基乙胺；其中，

所述乙醇与二异丙胺的摩尔比为(1.2～1.6):1，所述Mo-Ni-Cu/Al₂O₃催化剂的组成为：Mo为8％，Ni为25％，Cu为5％，其余为Al₂O₃；

所述N，N-二异丙基乙胺的制备在在气相进行且采用连续式过程，操作条件包括：反应压力为0.8～1.6Mpa，用氢气保持反应系统的压力，反应温度为180～230℃，进料量按1000ml催化剂以30～35ml/h的速度进行进料。

作为本发明的进一步改进，所述Mo-Ni-Cu/Al₂O₃催化剂的制备方法，包括：

制得Al₂O₃载体；

制得Mo、Ni、Cu的硝酸盐混合溶液；

采用硝酸盐混合溶液对所述Al₂O₃载体依次进行一次浸渍、一次干燥和一次焙烧；