[发明专利]一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法及装置

权利要求书

1.一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，其特征在于，包括：

在固定床反应器中氢气的氛围下，以乙醇和二异丙胺为原料，在Mo-Ni-Cu/Al₂O₃催化剂的催化下，反应制得N，N-二异丙基乙胺；其中，

所述乙醇与二异丙胺的摩尔比为(1.2～1.6):1，所述Mo-Ni-Cu/Al₂O₃催化剂的组成为：Mo为8％，Ni为25％，Cu为5％，其余为Al₂O₃；

所述N，N-二异丙基乙胺的制备在在气相进行且采用连续式过程，操作条件包括：反应压力为0.8～1.6Mpa，用氢气保持反应系统的压力，反应温度为180～230℃，进料量按1000ml催化剂以30～35ml/h的速度进行进料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Mo-Ni-Cu/Al₂O₃催化剂的制备方法，包括：

制得Al₂O₃载体；

制得Mo、Ni、Cu的硝酸盐混合溶液；

采用硝酸盐混合溶液对所述Al₂O₃载体依次进行一次浸渍、一次干燥和一次焙烧；

继续采用硝酸盐混合溶液对所述Al₂O₃载体依次进行二次浸渍、二次干燥和二次焙烧，制得Mo-Ni-Cu/Al₂O₃催化剂；

对Mo-Ni-Cu/Al₂O₃催化剂进行还原，制得Mo-Ni-Cu/Al₂O₃成品催化剂。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Al₂O₃载体的制备方法包括：

将Al(OH)₃用NaOH溶液配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀；

经过老化、过滤、洗涤后继续经滚球成型、干燥、焙烧，得到球形的Al₂O₃载体。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Mo-Ni-Cu/Al₂O₃成品催化剂的制备方法包括：

将Mo-Ni-Cu/Al₂O₃催化剂装入反应器后，用纯氢在0.05MPa、460℃、空速1000h^-1条件下，还原24小时制得Mo-Ni-Cu/Al₂O₃成品催化剂。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法在制备N,N-二异丙基乙胺的同时，还得到副产物二乙胺、三乙胺和异丙醇。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，副产物二乙胺、三乙胺和异丙醇经过精馏提纯后作为副产品进行销售。

7.如权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，具体包括：

将乙醇和二异丙胺的混合溶液，用计量泵打入反应系统的汽化器中；

用压缩机带着反应系统中的氢气将汽化器中加热的乙醇和二异丙胺的混合液气化，并进入固定床反应器中进行反应；

反应得到的物料经过冷凝器冷却后进入分离器中；

分离后的液相进入精馏塔进行精馏提纯，提纯得到的乙醇和二异丙胺作为原料继续配成混合溶液进入反应系统，提纯得到的N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺分别经精馏提纯至企业标准要求，精馏出的反应生成水经生化处理至排放标准排放；

分离后的气相继续用压缩机带着在反应系统中循环。

8.一种用于实现如权利要求7所述制备方法装置，其特征在于，包括：

混料器，用于混合乙醇和二异丙胺；

计量泵，用于将乙醇和二异丙胺的混合溶液打入反应系统的汽化器中；

所述汽化器，用于通过压缩机带着反应系统中的氢气将汽化器中加热的乙醇和二异丙胺的混合液气化，并进入固定床反应器中进行反应；

所述固定床反应器，用于在氢气的氛围下，以乙醇和二异丙胺为原料，在Mo-Ni-Cu/Al₂O₃催化剂的催化下，反应制得包含N，N-二异丙基乙胺的产物；

冷凝器，用于对反应后的物料进行冷凝；

分离器，用于对冷凝后的物料进行固液分离；其中，分离后的液相进入精馏塔进行精馏提纯，提纯得到的乙醇和二异丙胺作为原料继续配成混合溶液进入反应系统，提纯得到的N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、异丙醇和三乙胺分别经精馏提纯至企业标准要求，精馏出的反应生成水经生化处理至排放标准排放；分离后的气相继续用压缩机带着在反应系统中循环。