[发明专利]一种用于制备β-胡萝卜素的催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202111438830.9 | 申请日: | 2021-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN114054092B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
| 发明(设计)人: | 张弈宇;李丽;张涛;沈宏强;宋军伟;王嘉辉 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C403/24 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 制备 胡萝卜素 催化剂 及其 方法 应用 | ||
1.一种用于由维生素A三苯基膦盐制备β-胡萝卜素的催化剂,其特征在于,所述催化剂包括载体聚N-异丙基丙烯酰胺,以及负载的氨基酸席夫碱配合物;
优选地,所述催化剂中,质量百分含量组成为载体聚N-异丙基丙烯酰胺80-96%,优选90-95%,氨基酸席夫碱配合物4-20%,优选5-10%。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,为具有式1所示结构的聚合物:
式中,M为金属元素,选自Zn、Co、Ni、Cu、Fe、Mn、Pd,优选为Co、Cu;R为由氨基酸引入的残基,所述氨基酸选自甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸,优选为甘氨酸、丙氨酸;n取值为10-50,优选20-30;
优选地,所述甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸的残基R,可分别表示如下:
甘氨酸:R为H,丙氨酸:R为CH3,亮氨酸:R为CH2CH(CH3)2,异亮氨酸:R为CH(CH3)CH2CH3,缬氨酸:R为CH(CH3)2,苯丙氨酸:R为CH2Ph。
3.一种权利要求1或2所述用于由维生素A三苯基膦盐制备β-胡萝卜素的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤包括:
1)将N-异丙基丙烯酰胺、2-巯基乙胺、偶氮二异丁腈溶解于醇溶剂中进行反应,反应完成后浓缩除醇溶剂,再加入四氢呋喃溶解,然后加入乙醚析出沉淀,沉淀经水洗、干燥,制得载体聚N-异丙基丙烯酰胺;
2)将氨基酸溶于碱溶液中,先加入水杨醛的无水乙醇溶液进行反应,再加入金属盐继续反应,反应完成后过滤,再经无水乙醇洗涤、干燥,制得氨基酸席夫碱配合物;
3)将步骤1)的载体聚N-异丙基丙烯酰胺、步骤2)的氨基酸席夫碱配合物分散于溶剂中进行反应,反应完成后脱除溶剂、干燥,得催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述N-异丙基丙烯酰胺与2-巯基乙胺的摩尔比为5-30:1,优选10-15:1;
所述N-异丙基丙烯酰胺与偶氮二异丁腈的摩尔比为10-50:1,优选20-30:1;
所述醇溶剂用量为N-异丙基丙烯酰胺质量的3-10倍,优选5-8倍;
优选地,所述醇溶剂为C1-C4的一元醇中的一种或多种,更优选为甲醇和/或乙醇;
所述四氢呋喃用量为N-异丙基丙烯酰胺质量的1-4倍,优选2-3倍;
所述乙醚用量为N-异丙基丙烯酰胺质量的20-80倍,优选40-60倍;
优选地,所述反应,温度为40-80℃,优选50-70℃,时间为20-30h,优选24-28h。
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