[发明专利]一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法

说明书

本发明公开了一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法。本发明采用多个微通道反应器连续制备聚丙烯酰胺反相乳液，经过水相及油相配制、全程在微通道反应器内乳化、除氧降温、引发聚合、后处理等步骤制备得到聚丙烯酰胺反相乳液。与传统的釜式反应生产技术相比，本发明的乳化、除氧降温、引发聚合、后处理场所均在微通道反应器内连续进行，同时采用氧化还原引发剂和热引发剂双段引发的工艺，通过控制乳液在管道内的停留时间，能显著解决因聚合反应热过高难以排放的问题，更容易实现对反应温度的精确控制，提高产物的分子量，降低残余单体的含量，同时也实现了连续化生产，且工艺环保安全，极大提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及水溶性高分子聚合物乳液制备技术领域，具体为一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法。

背景技术

反相乳液聚合，指的是以水溶性单体制备的单体水溶液，在油溶性表面活性剂作用下，与有机相形成油包水型乳状液，再经油溶性引发剂引发聚合反应形成油包水（水/油）型聚合物胶乳的工艺方法。

在工业中，乳液聚合间歇工艺产生的热量是大型反应釜难以控制的，烯类单体在聚合时热效应较大，反应速度又较快，对于工业规模的装置来说，采用间歇式聚合会给温度控制带来较大困难，而且间歇聚合所得的乳液粒度分布要宽，生产效率也低，产品质量也不够稳定；而连续聚合工艺中，反应体系可以以一定速率在合适的反应釜内连续进出，这样发生反应体系的总体积在任何时刻都是恒定的。连续法乳液聚合通常用管式反应器（多管串联）或微通道反应器内，聚合工艺稳定，自动化程度高，产量大，产品质量也比较稳定，对大吨位产品经济效益好。

当前技术中，聚丙烯酰胺反相乳液聚合通常是在釜式反应器中进行，但是传统的釜式反应器的传热及传质效率较差，再加上丙烯酰胺类单体聚合活性高，反应速度快，放热量大，导致聚合热量难以及时移除，聚合反应温度和反应时间难以控制。要控制聚合反应在较短的时间内进行，则聚合物反应的温度会急剧上升，对分子量的增长不利；而要提高分子量，则需要控制聚合反应在较低的温度下进行，需要设备较好的传热及传质效率，或者控制聚合反应的速率，延长聚合反应的时间。

发明内容

为了克服上述技术缺陷，本发明提供一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，以解决现有工艺制备排除反应热困难、难以精准控制产物的分子量与分子量分布的技术问题，同时，还可以降低残余单体的含量，操作简便，提高生产效率，安全环保。

本发明的目的是提供一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，能连续化生产聚丙烯酰胺反相乳液，且能显著解决因聚合反应热过高难以排放的问题，提高产物的分子量，降低残余单体的含量，操作简便，提高生产效率，同时安全环保。

本发明采用多个微通道反应器连续制备聚丙烯酰胺反相乳液，经过水相及油相配制、全程在微通道反应器内乳化、除氧降温、引发聚合、后处理等步骤制备得到聚丙烯酰胺反相乳液，产物分子量高，残余单体含量低。

本发明提供了一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，包括：

步骤1：按比例称取定量的丙烯酰胺、水溶性离子单体和去离子水，搅拌均匀后将pH调至3.0-8.0后，依次加入络合剂和水溶性氧化剂以及热引发剂，搅拌溶解，制得水相；

步骤2：按比例称取复合乳化剂和高分子稳定剂溶于溶剂油中，搅拌至溶解，制得油相；

步骤3：分别将步骤1所得水相和步骤2所得的油相按照同时泵送至第一管式静态混合器内进行混合乳化得到乳化液，同时持续通入氮气进行除氧，然后将乳化液和氮气同时泵送至第一微通道反应器内进行降温操作；

步骤4：分别将乳化液和还原剂同时泵送至第二微通道反应器内，控制混合后的反应液在微通道反应器内停留进行聚合反应；

步骤5：预聚合反应结束后，分别将第二微通道反应器内的乳液和高浓度的还原剂同时泵送至第三微通道反应器内进行后处理，控制停留时间为15-30min；然后将反应器内物料和反相剂按照一定的质量流量比同时泵送至第二管式静态混合器内，混合均匀后出料。