[发明专利]一种烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的快速检测方法在审

专利信息
申请号: 202111430205.X 申请日: 2021-11-29
公开(公告)号: CN114113037A 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 陈丹;王春琼;张轲;夏婧竹;张苗苗;张燕;孙浩巍;彭丽娟 申请(专利权)人: 云南省烟草质量监督检测站
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 胡晗
地址: 650106 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 烟叶 中二硫代 氨基甲酸酯 农药 快速 检测 方法
【说明书】:

发明公开了一种烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,包括以下步骤:复合拉曼增强基底的构建;对烟叶样品进行前处理,得到待测液;将步骤S1中的复合拉曼增强基底与步骤S2中的待测液混合,得到混合物;采用便携式拉曼光谱仪对步骤S3中的混合物进行检测,得到待测物与定量校正物质的拉曼光谱图;绘制二硫代氨基甲酸酯标准溶液的工作曲线;将S4中的待测物与定量校正物质的拉曼光谱图与S5中的标准溶液工作曲线进行比对,得到烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的含量。本发明不需要对二硫代氨基甲酸酯类进行衍生化,操作简单方便,具有可以现场检测的特性,且灵敏度低及定量准确性好,能快速定性及定量检测。

技术领域

本发明涉及烟叶农残检测技术领域,具体涉及一种烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的快速检测方法。

背景技术

二硫代氨基甲酸酯(DTCs)是一类有机硫保护性杀菌剂,主要有二甲基二硫代氨基甲酸酯(如福美双)、丙烯二硫代氨基甲酸酯(如丙森锌)和乙烯二硫代氨基甲酸酯(如代森锰锌)三类。在烟草中,DTCs主要用于防治炭疽、立枯、根腐病、赤星病或黑胫病等,由于它在烟叶表面比较稳定,故很容易造成残留,是烟草及烟草制品中农残检出率较高的农药之一。

目前常用于DTCs检测的方法有液相色谱法、气相色谱法、色谱-质谱联用法。这些方法相比于早期的分光光度法在灵敏度上有很大提升,但检测需要对样品进行衍生化,不仅前处理操作复杂、时间长,而且只能得到DTCs这一整类杀菌剂残留的总量。因此,建立一种简单的、不需要衍生化的、适用于快速分析的方法显得尤为重要。

随着表面增强拉曼光谱(SERS)技术的发展,因其具有操作简便、灵敏度高、样品无需复杂前处理等特点而被用于现场快速分析,近年来该技术在果蔬农药残留检测领域中被广泛使用。但由于待测分子在金属基底上分布不均匀等因素,分子信号重现性差,限制了其定量检测应用。SERS的检测性能及可靠性依赖于基底的合理设计,碳材料由于其优异的吸附性能及化学稳定性近年来被用于SERS基底的制备,但普遍制备方法复杂且定量效果难以满足实际需求。

鉴于上述情况,有必要研究一种烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的检测方法以解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的检测方法,本发明所述方法具有优异的灵敏度及定量准确性,能快速的定量检测烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药。

为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

本发明提出一种烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,所述检测方法包括以下步骤:

S1、复合拉曼增强基底的构建;所述复合拉曼增强基底由碳载体、负载物和定量校正物质构建而成;即,将所述负载物均匀的分散在载体表面,形成复合基底,在所述复合基底中加入所述定量校正物质,混合均匀后即得复合拉曼增强基底;

S2、对烟叶样品进行前处理,得到待测液;

S3、将步骤S1中的复合拉曼增强基底、步骤S2中的待测液和定量校正物质混合,得到混合物;

S4、采用便携式拉曼光谱仪对步骤S3中的混合物进行检测,得到待测物与定量校正物质的拉曼光谱图;

S5、配制二硫代氨基甲酸酯标准溶液,在标准溶液中加入与S3中相同量的复合拉曼增强基底及定量校正物质,采用与S4中相同的拉曼光谱仪进行检测,绘制二硫代氨基甲酸酯标准溶液的工作曲线;

S6、将S4中的待测物和定量校正物质的拉曼光谱图与S5中的标准溶液工作曲线进行比对,计算得到烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的含量。

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