[发明专利]一种烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的快速检测方法

权利要求书

1.一种烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

S1、复合拉曼增强基底的构建；所述复合拉曼增强基底由碳载体、负载物和定量校正物质构建而成；即，将所述负载物均匀的分散在载体表面，形成复合基底，在所述复合基底中加入所述定量校正物质，混合均匀后即得复合拉曼增强基底；

S2、对烟叶样品进行前处理，得到待测液；

S3、将步骤S1中的复合拉曼增强基底、步骤S2中的待测液和定量校正物质混合，得到混合物；

S4、采用便携式拉曼光谱仪对步骤S3中的混合物进行检测，得到待测物与定量校正物质的拉曼光谱图；

S5、配制二硫代氨基甲酸酯标准溶液，在标准溶液中加入与S3中相同量的复合拉曼增强基底及定量校正物质，采用与S4中相同的拉曼光谱仪进行检测，绘制二硫代氨基甲酸酯标准溶液的工作曲线；

S6、将S4中的待测物和定量校正物质的拉曼光谱图与S5中的标准溶液工作曲线进行比对，计算得到烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的含量。

2.根据权利要求1所述的烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的检测方法，其特征在于，步骤S1中所述拉曼增强基底的构建具体为：以富含含氧官能团的碳纳米笼CNCs材料经表面改性处理后作为所述载体，以具有表面等离激元共振效应的金属纳米粒子溶胶作为所述负载物，以拉曼信号出现在拉曼静默区的化学物质作为所述定量校正物质，构建成CNCs@金属纳米粒子复合拉曼增强基底。

3.根据权利要求2所述的烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的检测方法，其特征在于，所述碳纳米笼材料为利用氧化镁为模板，采用CVD法合成的具有规则介孔结构且孔径均一的材料；所述孔径为10～50nm，所述材料经表面改性后其表面富含羟基、羰基、羧基活性官能团；所述金属纳米粒子溶胶为金纳米粒子、银纳米粒子或铜纳米粒子中的一种。

4.根据权利要求2所述的烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的检测方法，其特征在于，所述CNCs@金属纳米粒子复合拉曼增强基底为液态基底或固态基底；当复合拉曼增强基底为液态基底时，液态复合拉曼增强基底与待测液的体积比为1～5:1；当复合拉曼增强基底为固态基底时，待测液滴加量为10～50uL。

5.根据权利要求1所述的烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的检测方法，其特征在于，所述定量校正物质优选为9～11mg/L的KSCN。

6.根据权利要求1所述的烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中烟叶样品前处理方法为：

取0.5g剪碎的烟叶样品置于离心管中，加入5ml乙酸乙酯，于漩涡混合振荡仪上涡旋振荡1min，以不大于4000r/min的转速进行离心分离1min，获得的上清液即样品提取液；在净化管中依次加入100mg聚酰胺、100mg N-丙基乙二胺固相吸附剂PSA、30mg石墨碳化黑GCB、50mg C18，用100μL 1mol/L HCl酸化后加入1mL所述样品提取液，于漩涡混合振荡仪振荡1min，再以10000r/min离心分离1min，取上层清液置于2mL离心管中，加入100uL 9～11mg/L的KSCN溶液，空吹至近干，加入100μL纯水复溶即得待测液。

7.根据权利要求1所述的烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的检测方法，其特征在于，所述步骤S4中所述便携式拉曼光谱仪激发光源波长为300～1500nm，光谱范围为150～2800cm^-1。

8.根据权利要求1所述的烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的检测方法，其特征在于，所述检测方法检测的烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药为福美双、丙森锌和代森锰锌。