[发明专利]一种基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法

说明书

本发明公开了一种基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，具体包括以下步骤：S1、配制含有内标溶液的标准溶液；S2、称取烟草或烟草制品样品，制备含有内标的样品提取液；S3、取步骤S2中的样品待侧液于检测瓶中，依次加入负载物和促凝剂，得样品待测混合物；S4、将步骤S1中的标准溶液与步骤S3中的样品待测混合物分别利用位移差分拉曼光谱进行检测；使用内标法做标准曲线进行定量，获得样品待测液中二硫代氨基甲酸酯的含量。本发明不仅能有效避免了由于光源、检测背景噪音、操作等不稳定因素带来的误差，在实际检测中具有重要实践意义，且具有优异的灵敏度及定量准确性，能快速的定量检测烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药。

技术领域

本发明涉及烟草中农残检测技术领域，具体涉及一种基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法。

背景技术

二硫代氨基甲酸酯(DTCs)是一类有机硫保护性杀菌剂，主要有二甲基二硫代氨基甲酸酯(如福美双)、丙烯二硫代氨基甲酸酯(如丙森锌)和乙烯二硫代氨基甲酸酯(如代森锰锌)三类。在烟草中，DTCs主要用于防治炭疽、立枯、根腐病、赤星病或黑胫病等，由于它在烟叶表面比较稳定,故很容易造成残留，是烟草及烟草制品中农残检出率较高的农药之一。

目前常用于DTCs检测的方法有液相色谱法、气相色谱法、色谱-质谱联用法，而烟草及烟草制品中这类杀菌剂的标准检测方法YC/T 405.4-2011也是采用的液质联用。这些方法相比于早期的分光光度法在灵敏度上有很大提升，但检测前提都是基于Keppel在1969提出的二硫代氨基甲酸酯酸水解法，即首先对样品进行衍生化释放二硫化碳，继而对二硫化碳进行分析检测，不仅前处理操作复杂、时间长，而且只能得到DTCs这一整类杀菌剂残留的总量。近年来，也有学者基于液相色谱串联质谱的负离子扫描模式建立了一种非衍生化测定食品中二硫代氨基甲酸酯的分析方法，这种方法虽然无需衍生化，但仍旧依赖于大型实验室设备，局限性较大。因此，建立一种简单的、不需要衍生化的、适用于实验室场所以外的快速分析方法显得尤为重要。

鉴于上述情况，有必要研究一种基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法以解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，本发明采用表面增强-位移差分拉曼光谱法，能快速测定烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提出一种基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，所述检测方法采用表面增强-位移差分拉曼光谱法测定烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量，并使用内标法做标准曲线进行定量；具体包括以下步骤：

S1、配制含有内标溶液的标准溶液；

S2、称取烟草样品于具塞离心管中，加入提取剂及内标溶液后摇匀，超声提取后进行离心分离，得上清液；取清液于具塞离心管中，加入净化剂，充分振荡混匀后进行二次离心分离，即得含有内标溶液的样品提取液；

S3、取步骤S2中的样品提取液于检测瓶中，依次加入负载物和促凝剂，得样品待测混合物；

S4、将步骤S1中的标准溶液与步骤S3中的样品待测混合物分别利用位移差分拉曼光谱进行检测；使用内标法做标准曲线进行定量，经计算获得样品待测液中二硫代氨基甲酸酯的含量。

优选地，所述检测方法检测烟草中的二硫代氨基甲酸酯农药为二甲基二硫代氨基甲酸酯、丙烯二硫代氨基甲酸酯和乙烯二硫代氨基甲酸酯。

优选地，所述内标溶液为20-200mg/L的硫氰酸钾溶液。

优选地，步骤S2中所述提取剂为3mL乙腈水溶液，所述净化剂为N-丙基乙二胺和石墨化碳黑。

优选地，所述N-丙基乙二胺与石墨化碳黑的混合比例为1:1。