[发明专利]一种基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法

权利要求书

1.一种基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，其特征在于，所述检测方法采用表面增强-位移差分拉曼光谱法测定烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量，并使用内标法做标准曲线进行定量；具体包括以下步骤：

S1、配制含有内标溶液的标准溶液；

S2、称取烟草样品于具塞离心管中，加入提取剂及内标溶液后摇匀，超声提取后进行离心分离，得上清液；取清液于具塞离心管中，加入净化剂，充分振荡混匀后进行二次离心分离，即得含有内标溶液的样品提取液；

S3、取步骤S2中的样品提取液于检测瓶中，依次加入负载物和促凝剂，得样品待测混合物；

S4、将步骤S1中的标准溶液与步骤S3中的样品待测混合物分别利用位移差分拉曼光谱进行检测；使用内标法做标准曲线进行定量，经计算获得样品待测液中二硫代氨基甲酸酯的含量。

2.根据权利要求1所述的基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，其特征在于，所述检测方法检测烟草中的二硫代氨基甲酸酯农药为二甲基二硫代氨基甲酸酯、丙烯二硫代氨基甲酸酯和乙烯二硫代氨基甲酸酯。

3.根据权利要求1所述的基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，其特征在于，所述内标溶液为20-200mg/L的硫氰酸钾溶液。

4.根据权利要求1所述的基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，其特征在于，步骤S2中所述提取剂为3mL乙腈水溶液，所述净化剂为N-丙基乙二胺和石墨化碳黑。

5.根据权利要求4所述的基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，其特征在于，所述N-丙基乙二胺与石墨化碳黑的混合比例为1:1。

6.根据权利要求4所述的基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，其特征在于，步骤S2中所述超声提取为提取2～4min，所述离心分离为以9000～11000r/min离心1～3min；所述二次离心分离为以9000～11000r/min离心1～2min。

7.根据权利要求1所述的基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，其特征在于，步骤S3中所述负载物为0.15mL的金纳米种子溶胶；所述促凝剂为0.05mL的氯化钠溶液。

8.根据权利要求7所述的基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，其特征在于，所述金纳米种子溶胶的制备方法为：将lmL浓度为34mM的柠檬酸钠溶液、0.25mL浓度为60mM的氯金酸溶液和0.2mL浓度为20mM的氯化钠溶液依次加入到1.0mL的超纯水中,室温下预混搅拌5min，获得预混溶液；在48mL的沸水中依次快速加入80μL浓度为100mM的抗坏血酸溶液和所述预混溶液，获得反应溶液；将所述反应溶液总体积固定为50mL；将反应溶液加热搅拌回流60min后，冷却搅拌至室温,即获得得到明红色的金纳米种子溶胶。

9.根据权利要求1所述的基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，其特征在于，使用位移差分拉曼光谱检测，所述检测参数为：扫描范围150～3500cm^-1；双频光源，λ₁：784.5nm±0.5nm，λ₂：785.5nm±0.5nm；激光功率为450mW；积分时间为10s。

10.根据权利要求1所述的基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，其特征在于，二硫代氨基甲酸酯含量的计算公式为：

R——以湿基计农药残留量，单位为mg/kg；

c——由标准曲线给出的样品待测液中的农药浓度，单位为ug/mL；

V——萃取液体积，单位为mL；

m——样品质量，单位为g；

c_is——样品提取液中内标浓度，单位为ug/mL；

c_i2——标准工作液中内标浓度，单位为ug/mL。