[发明专利]一种邻苯二甲酸二异癸酯的合成方法

说明书

本发明涉及一种邻苯二甲酸二异癸酯的合成方法，以异癸醇和邻苯二甲酸酐为原料，采用非酸性有机金属盐催化剂催化合成邻苯二甲酸二异癸酯，在经过酯化反应得到粗制品后，再经脱醇、碱洗、水洗、汽提和脱色，得最终成品。通过采用本发明的合成方法，在生产邻苯二甲酸二异癸酯过程中对设备腐蚀性比较小，反应过程条件温和，从而保证了邻苯二甲酸二异癸酯的质量，不易迁移析出，对环境损伤小，挥发性小。

技术领域

本发明涉及一种邻苯二甲酸酯类增塑剂的合成方法，尤其涉及一种邻苯二甲酸二异癸酯的合成方法。

背景技术

塑料是世界应用最广的工业材料之一，其应用范围涵盖生活中的方方面面。作为塑料制品中的必备原料增塑剂，其得到了世界的广泛关注。不仅仅是应用的广泛性，性能的优越性，更是使用的安全性问题。我国使用的增塑剂主要是邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）等低端增塑剂。这些邻苯二甲酸低碳醇酯增塑剂存在易迁移析出，对环境损伤大等问题。高碳醇酯增塑剂具有蒸气压低、挥发性小、毒性小、耐老化性能好等优点，正在取代邻苯二甲酸酯类等低碳醇增塑剂，比如邻苯二甲酸二壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）等。

发明内容

针对上述缺陷，本发明的目的在于提供一种邻苯二甲酸二异癸酯的合成方法，生产过程对设备腐蚀小，反应条件温和，合成的邻苯二甲酸二异癸酯不易迁移析出，对环境损伤小，挥发性小。

为此本发明所采用的技术方案是：

包括以下步骤：

第一步，将异癸醇和邻苯二甲酸酐按摩尔比2.5：1~3.3：1为原料投入反应器中，加入环己烷作为带水剂，通入氮气排出空气，保持微正压，升温至170~180℃，保持0.5h；

第二步，加入非酸性有机金属盐催化剂，以重量百分比计，用量为邻苯二甲酸酐用量的0.05%~1%，反应5~6h，终点温度200℃~220℃，酯化反应完成，得邻苯二甲酸二异癸酯粗制品；

第三步，将邻苯二甲酸二异癸酯粗制品投入真空抽滤装置中，压力控制-0.085~-0.095MPa，温度控制170~180℃，抽滤1~2h；

第四步，在邻苯二甲酸二异癸酯粗制品中加入浓度4~5%氢氧化钠水溶液，进行碱洗，维持温度80~85℃，搅拌碱洗，碱洗0.5h后停止搅拌，分离水溶液，碱洗3次；

第五步，碱洗完成后在邻苯二甲酸二异癸酯粗制品中加水进行水洗，以重量比计，每次加水量为邻苯二甲酸二异癸酯粗制品的1/4~1/3，温度为80~85℃，搅拌水洗1h后停止搅拌分离水层，多次水洗直至水层ph=7~8，水洗完成；

第六步，水洗完成后，将邻苯二甲酸二异癸酯粗制品投入汽提装置中，维持温度为160~170℃，汽提1h；

第七步，汽提完成后，将邻苯二甲酸二异癸酯粗制品投入脱色装置中，加入脱色剂，控制脱色温度90~100℃，脱色1h，脱色得到最终邻苯二甲酸二异癸酯成品。

作为上述技术方案的进一步改进，所述非酸性有机金属盐催化剂为二氧化钛、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、乙二醇钛、氧化亚锡、草酸亚锡、辛酸亚锡、三甲基铝、三乙基铝、三乙氧基铝或四丁氧基锗。

作为上述技术方案的进一步改进，所述脱色剂为活性炭、活性白土、硅藻土、离子交换树脂中的一种或多种。

本发明的优点是：

通过采用本发明的合成方法，在生产邻苯二甲酸二异癸酯过程中对设备腐蚀性比较小，反应过程条件温和，从而保证了邻苯二甲酸二异癸酯的质量，不易迁移析出，对环境损伤小，挥发性小。

具体实施方式

一种邻苯二甲酸二异癸酯的合成方法，包括以下步骤：

第一步，将异癸醇和邻苯二甲酸酐按摩尔比2.5：1~3.3：1为原料投入反应器中，加入环己烷作为带水剂，通入氮气排出空气，保持微正压，升温至170~180℃，保持0.5h；