[发明专利]一种邻苯二甲酸二异癸酯的合成方法在审
申请号: | 202111430122.0 | 申请日: | 2021-11-29 |
公开(公告)号: | CN114085143A | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 吴昊;任倩;戴鑫;李茉 | 申请(专利权)人: | 江苏华伦化工有限公司;扬州市华伦溶剂有限公司;华伦纳路新材料有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/80;B01J19/00 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 马振华 |
地址: | 225200 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻苯二 甲酸 二异癸酯 合成 方法 | ||
1.一种邻苯二甲酸二异癸酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,将异癸醇和邻苯二甲酸酐按摩尔比2.5:1~3.3:1为原料投入反应器中,加入环己烷作为带水剂,通入氮气排出空气,保持微正压,升温至170~180℃,保持0.5h;
第二步,加入非酸性有机金属盐催化剂,以重量百分比计,用量为邻苯二甲酸酐用量的0.05%~1%,反应5~6h,终点温度200℃~220℃,酯化反应完成,得邻苯二甲酸二异癸酯粗制品;
第三步,将邻苯二甲酸二异癸酯粗制品投入真空抽滤装置中,压力控制-0.085~-0.095MPa,温度控制170~180℃,抽滤1~2h;
第四步,在邻苯二甲酸二异癸酯粗制品中加入浓度4~5%氢氧化钠水溶液,进行碱洗,维持温度80~85℃,搅拌碱洗,碱洗0.5h后停止搅拌,分离水溶液,碱洗3次;
第五步,碱洗完成后在邻苯二甲酸二异癸酯粗制品中加水进行水洗,以重量比计,每次加水量为邻苯二甲酸二异癸酯粗制品的1/4~1/3,温度为80~85℃,搅拌水洗1h后停止搅拌分离水层,多次水洗直至水层ph=7~8,水洗完成;
第六步,水洗完成后,将邻苯二甲酸二异癸酯粗制品投入汽提装置中,维持温度为160~170℃,汽提1h;
第七步,汽提完成后,将邻苯二甲酸二异癸酯粗制品投入脱色装置中,加入脱色剂,控制脱色温度90~100℃,脱色1h,脱色得到最终邻苯二甲酸二异癸酯成品。
2.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二异癸酯的合成方法,其特征在于,所述非酸性有机金属盐催化剂为二氧化钛、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、乙二醇钛、氧化亚锡、草酸亚锡、辛酸亚锡、三甲基铝、三乙基铝、三乙氧基铝或四丁氧基锗。
3.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二异癸酯的合成方法,其特征在于,所述脱色剂为活性炭、活性白土、硅藻土、离子交换树脂中的一种或多种。
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